Cтраница 4
В сухую чистую склянку с притертой пробкой емкостью 250 мл на аналитических весах берут навеску жира от 0 15 до 0 5 г. Затем в склянку приливают 25 мл роданового раствора из бюретки, закрытой пробкой с хлоркальци-евой трубкой. При анализе жиров, трудно растворяющихся в родановом растворе, навеску предварительно растворяют в 10 мл четыреххлористого углерода и затем уже приливают родановый раствор. Затем к ней быстро прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и 50 мл дистиллированной воды. Параллельно ставят две контрольные пробы без навески жира. [46]
Таким же путем проводят и контрольное определение. Количество раствора иода, приливаемого к навеске, зависит от величины ожидаемого йодного числа и величины навески. Так как работать с большими объемами брома нежелательно, то обычно при анализе жиров применяют 25 мл раствора брома. Соответственно этому количеству для анализа берут следующие навески жиров, которые, конечно, могут быть пересчитаны и на другие объекты: 0 12 - 0 1 г для жиров с высокими. [47]
В гомогенизатор помещают 200 г необработанного мелко измельченного жира, добавляют 2 капли пеногасителя. Нагревают до кипения 400 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. В горячем состоянии приливают половину кислого раствора к навеске жира и начинают перемешивание. Через некоторое время в смеситель добавляют остальную кислоту, известное количество стандартного раствора роннела ( Б) ( в тех же пределах, какие брались для построения калибровочного графика) и продолжают гомогенизировать смесь 2 мин. [48]
Для определения влажности жира берут навеску в зависимости от предполагаемого содержания в нем воды. Если жир содержит небольшое количество влаги, навеска должна составлять 25 - 40 г, а продукты с большей влажностью ( маргарин, сливочное масло, мыло и пр. Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой. Пипеткой добавляют 20 мл раствора А и из бюретки титруют раствором Б до получения красно-коричневой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт без навески жира. [49]
В сухую чистую склянку с притертой пробкой емкостью 200 - 500 мл помещают 0 1 - 0 2 г жира, отвешенного на аналитических весах. В случае определения роданового числа жиров, трудно растворяющихся в родановом растворе, навеску предварительно растворяют в 10 мл четыреххлористо-го углерода и затем уже приливают родановый раствор. Затем к ней быстро прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора KJ и 50 мл воды. Выделившийся йод оттитровывают гипосульфитом натрия. Параллельно ставят два контрольных опыта без навески жира. [50]
По истечении указанного времени приливают 10 мл раствора KI-Если выпадает красный осадок HgI2, то добавляют еще раствора К1 чтобы растворился выпавший осадок. Затем добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют при сильном взбалтывании. Иод задерживается хлороформенным слоем и при взбалтывании переходит в раствор, окрашивая его в синий цвет. Параллельно ставят контрольный опыт без добавления жира. Разность между титрованием в контрольном и рабочем опытах является показателем количества иода, связанного навеской жира. [51]