Cтраница 4
Расчет навески исследуемого вещества относится к ориентировочным вычислениям, так как в этом случае не требуется большой точности. [46]
Растворяют навеску исследуемого вещества, как указано в частной статье, обычно около 3 г ( точная навеска) в 15 мл хлороформа Р и 30 мл ледяной уксусной кислоты Р в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора йодида калия Р в 1 мл воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают путем легкого вращения и оставляют в темном месте на 3 мин. Прибавляют 100 мл воды, встряхивают и титруют раствором тиосульфата натрия ( 0 01 моль / л) ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР. Повторяют операцию без исследуемого вещества и вычисляют разность между титрованиями; допустимый предел содержания перекисей указывается в частной статье. [47]
Зная навеску исследуемого вещества и измерив объем выделившегося метана, можно определить число гидроксильных групп в молекуле спирта. [48]
Вносят навеску исследуемого вещества ( 1 - 2 г), перемешивают, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности рассчитывают навеску вещества, взятого для анализа. В зависимости от строения вещества колбу или оставляют стоять некоторое время ( 0 5 - 2 ч) при комнатной температуре, или присоединяют к ней воздушный холодильник и нагревают на водяной бане. [49]
![]() |
Прибор для определения числа гидрирования. [50] |
Берут навеску исследуемого вещества такой величины, чтобы поглотилось 50 - 80 мг водорода. [51]
Зная навеску исследуемого вещества и измерив объем выделившегося метана, можно определить число гндроксильных групп в молекуле спирта. [52]
К навеске исследуемого вещества приливают 10 мл охлажденной льдом дымящейся серной кислоты ( 10 % олеума), причем раствор может оставаться прозрачным или будет выделяться небольшой бесцветный осадок. Затем прибавляют по каплям концентрированный водный раствор перманганата калия, сначала при сильном охлаждении до тех пор, пока окраска перманганата не будет сохраняться в течение нескольких минут даже при нагревании, после чего раствор выпаривают досуха. Сульфат свинца определяют весовым путем. [53]