Cтраница 2
Навеску минерала или руды разлагают сплавлением в фарфоровом тигле с 6 - 10-кратным количеством бисульфата калия и после охлаждения выщелачивают 20 % - ным раствором винной кислоты или насыщенным раствором оксалата аммония. К полученному раствору добавляют соляную кислоту до получения 2 - 3 % - ного раствора ее и кипячением осаждают тантал; ниобий и титан в виде гидроокисей. Осадок отфильтровывают, виннокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком и железо и марганец осаждают сероводородом. Фильтрат после отделения сульфидов подкисляют уксусной кислотой, кипятят до удаления сероводорода и доосаждают тантал, ниобий и титан купфероном или таннином. В последнем случае осаждается и алюминий. Кремнеземистые породы или породы, содержащие редкие земли, разлагают плавиковой кислотой. [16]
Навеску минерала 5 г обрабатывают HF, затем НС104 и бурой. [17]
Навеску минерала 0 2500 г при содержании 40 - 60 % TiOs ( или 0 5000 г при содержании менее 40 % ТЮ2) сплавляют с 6 г пиросульфата калия в кварцевом тигле, плав нагревают с 75 мл насыщенного раствора оксалата аммония до растворения. [18]
Навеску минерала или руды до 0 5 г помещают в фарфоровый ( корундовый) тигель емк. Осадок растворяют на фильтре в 9 мл горячей НМОз ( 1: 2) и 10 мл горячей воды. [19]
Из навески минерала 2 000 г после соответствующей обработки получена смесь NaCl и К. [20]
Растворена навеска минерала 0 5260 г. Нерастворившийся осадок промыт, помещен в тигель и прокален. Масса осадка с тиглем оказалась 6 7280 г. Осадок в тигле обработан H2F2 и снова прокален. [21]
Из навески минерала 0 8864 г получено 0 1038 г осадка полуторных оксидов. [22]
Из навески минерала 0 55 г после растворения в 100 мл кислоты и при времени накопления 12 мин был получен пик при 45 6 мка. [23]
Из навески минерала 0 055 г после сплавления и, обработки было получено 100 мл раствора. После добавления 1 мл полученного раствора к раствору, содержащему тиосульфат-ион, оптическая плотность 0 25 была достигнута через 345 сек. [24]
Разложение навески минерала или руды и окисление марганца персульфатом аммония проводят так же, как и при объемном определении марганца. Полученный окрашенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл ( в зависимости от содержания марганца) и после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. [25]
К навеске анализируемого минерала 0 5 г ( при содержании урана 0 01 %) в стакане емкостью 100мл прибавляют 15 - 30мл соляной кислоты ( пл. Немного охлаждают раствор, вводят еще 2 - - 3 мл перекиси водорода и 5 мл соляной кислоты той же концентрации, кипятят еще 15 мин; затем прибавляют 30 мл горячей воды и, накрыв стакан часовым стеклом, кипятят до растворения солей. Нерастворимый остаток отделяют на фильтре синяя лента, промывают его несколько раз 5 % - ной соляной кислотой, затем 2 - 3 раза горячей водой, порциями по 10 мл, и отбрасывают. [26]
При разложении навески минерала смесью фтористоводородной и серной кислот свинец будет находиться в осадке в виде сульфата, который затем отфильтровывают. Некоторое количество свинца часто при этом остается в растворе, и его следует выделить из фильтрата сероводородом. Если свинец останется в фильтрате, то он будет затем количественно осажден аммиаком при выделении полуторных окислов и в дальнейшем принят за окись алюминия. [27]
Смесь окислов или навеску минерала сплавляют в кварцевом тигле с бисульфатом калия, охлажденный сплав отделяют от стенок тигля нагреванием с 15 - 20 мл 20 % - ного раствора винной кислоты над очень небольшим пламенем. Содержимое тигля смывают 50 - 80 мл теплой воды и 5 мл 10 % - ной серной кислоты в низкий стакан на 250 мл. Затем стакан нагревают на слабом огне при постоянном перемешивании так, чтобы г. есь осадок находился в постоянном движении. Растворение наступает быстро, как только температура приблизится к точке кипения, но если осадок пристал ко дну стакана, то на нем остаются полупрозрачные частицы земельных кислот; последние должны быть отфильтрованы, промыты, прокалены и окислы переведены в раствор такой же обработкой с меньшим количеством реагентов. [28]
Аналогичная работа проделывается со следующими навесками минералов. Полученные результаты записывают в таблицу ( табл. 5) и строят на графике зависимость величины от концентрации собирателя, рН или от другого изучаемого фактора. [29]
Сущность метода заключается в прокаливании навески минерала или горной породы в токе сухого воздуха. Выделившаяся вода поглощается хлоридом кальция или перхлоратом магния. [30]