Навеска - полимер
Cтраница 1
Навеска полимера в количестве 5 Г помещается в плоскодонную круглую склянку диаметром 80 мм, предварительно прокаленную и взвешенную. Порошок полимера рассыпается по дну склянки тонким равномерным слоем толщиной 2 - 3 мм и помещается в термошкаф при температуре переработки - ТПП 10 С. По истечении 7 ч термообработки склянка с продуктом охлаждается в эксикаторе и взвешивается на аналитических весах. [1]
Навески полимера брались на аналитических весах весом 0 01 г с точностью до четвертого десятичного знака. [2]
 |
Матрица для таблетированяя. [3] |
Навески полимера, вносимые в эбуллиометр, должны быть тем больше, чем больше ожидаемый MB, чем меньше чувствительность гальванометра и точность отсчета. [4]
Навеску полимера, содержащую 0 05 - 1 0 мг-экв аминного азота, вводят в 25 мл диметилацетамида при энергичном перемешивании до полного растворения. Добавляют 10 мл уксусного ангидрида в толуоле ( 0 5М раствор), закрывают стакан и оставляют при комнатной температуре на 30 - 60 мин, периодически перемешивая содержимое стакана. По истечении времени, необходимого длч завершения реакции ацетилирования, пипеткой приливают 10 мл диэтиламипа в толуоле ( 0 56М раствор), перемешивают и снова оставляют при комнатной температуре на 30 мин. [5]
Навеску полимера обрабатывают в стеклянной пробирке концентрированной серной кислотрй при нагревании. Если полимер содержит фтор, образующаяся фтористоводородная кислота протравливает стекло, и оно становится слегка матовым. [6]
Навеску полимера или других нелетучих веществ 10 - 12 мг, взятую с точностью 0 02 мг, стеклянной палочкой помещают в лодочку или в кварцевый стаканчик. Для равномерного сжигания рекомендуется засыпать навеску крупнозернистым свежепрокаленным силикагелем. Скорость тока кислорода устанавливают 35 - 50 мл / мин. Горелку 13 или короткую электропечь устанавливают возле лодочки или около открытого конца стаканчика и постепенно передвигают ее навстречу току кислорода. [7]
Навеску полимера 10 - 12 мг, взятую с точностью 0 02 мг, помещают в кварцевую тарированную пробирку длиной 80 - 90 мм и диаметром 7 - 8 мм, покрывают окисью хрома на асбесте и снова взвешивают. Затем пробирку вносят в кварцевую трубку и приступают к сжиганию пробы. [8]
 |
Установка для сжигания. [9] |
Навеску полимера 20 - 30 мг, взятую с точностью 0 02 мг, помещают в лодочку, засыпают прокаленным шамотом и лодочку вставляют в трубку для сжигания. Трубку быстро закрывают, приемник / подсоединяют к водоструйному насосу, пропуская через систему воздух со скоростью 500 мл / мин. Образец сжигают постепенно, передвигая электропечь вдоль трубки по направлению к лодочке. Для полноты сжигания печь выдерживают некоторое время над лодочкой, затем повторно прокаливают трубку. NaOH в присутствии 8 капель индикатора до перехода красно-фиолетового окрашивания в грязно-зеленое. [10]
Навеску полимера 10 - 12 мг, взятую с точностью 0 02 мг, помещают в кварцевую лодочку или в кварцевый капилляр и вносят в трубку 7 ( см. рис. III. Затем лодочку с навеской покрывают слоем окиси меди, а также засыпают ею трубку, немного не доходя до отвода. [11]
Навеску полимера растворяют в диоксане ( или другом подходящем растворителе) и определяют содержание свободных кислот титрованием щелочью. [12]
Навеску полимера помещают в реакционную пробирку, отвешивают в нее фосфорный ангидрид и воду. Собирают прибор, соединяют его с вакуумным насосом и эвакуируют при открытых кранах до остаточного давления 1 - 2 мм рт. ст. Затем перекрывают кран, соединяющий прибор с вакуумным насосом, и включают нагрев. [13]
Навеску полимера ( 0 1 - 0 2 г) помещают во взвешенную на аналитических весах колбу с притертой пробкой и заливают 10 мл сухого дибутилового эфира. После повторного взвешивания колбы ее оставляют стоять до растворения - навески полимера. Тщательно вымытый и высушенный реактор ( рис. 14) продувают током аргона, предварительно прошедшего через осушительную систему, для охлаждения реактора. Так же поступают с пипетками для взятия раствора и реактива Гриньяра. После взвешивания охлажденного реактора в одно из его колен вводят пипеткой 2 мл раствора полимера и снова взвешивают колбу с полимером. Кран бюретки открывают на реактор и атмосферу и в течение 5 мин через систему продувают аргон. [14]
Навеску полимера 1 г растворяют в 20 - 30 мл растворителя и титруют, следя за шкалой потенциометра. [15]
Страницы: 1 2 3 4