Навеска - полимер
Cтраница 3
Навеску полимера 2 г помещают в колбу, добавляют 20 мл смеси пиридина с уксусным ангидридом ( 880 мл пиридина, свежеперегнанного надВаО, и 120 л л95 % - ного уксусного ангидрида) и нагревают с обратным холодильником на водяной бане. [31]
Навеску полимера 3 - 7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3 - 5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь ( - - 700 С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения ( 900 - 950 С) проводят быстрое вытеснение ( 1 - 2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [32]
Навеску полимера 6 - 10 мг берут в стаканчик для сожжения, который помещают на расстоянии 10 см от слоя катализатора. Устанавливают скорость тока кислорода ( 17 мл / мин) и горелкой осторожно разлагают полимер, затем надвигают электропечь. После разложения увеличивают скорость тока кислорода до 20 мл / мин и вытесняют продукты разложения, прогревая трубку электропечью в течение 5 мин. [33]
Навеску полимера ( 2 г) растворяют в 100 г расплавленного нафталина, содержащего в качестве стабилизатора 0 2 г фенил-р-нафтиламина. Когда полимер растворится, раствор выливают на алюминиевые пластинки, где он быстро застывает. Затем сосуд промывают еще 25 г нафталина. [34]
Навеску полимера 1 - 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс. Приоткрыв крышку, бюкс ставят в термошкаф, нагретый до температуры 105 2 С, и сушат до постоянной массы. [35]
Навеску полимера 0 5 - 1 0 г, взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г. помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 30 - 50 мл свежеперегнанного анилина. Соединяют колбу с обратным холодильником и помещают на песчаную баню. Нагревают до полного растворения образца, затем снимают с бани и охлаждают до 50 - 40 С. Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. [36]
Навеску полимера 0 1 - 1 0 г в зависимости от содержания хлора, взвешенного с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в широкогорлую коническую колбу вместимостью 150 мл и растворяют в 25 мл раствора гидроксида калия. Затем после охлаждения холодильник смывают 50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором. [37]
Навеску полимера 0 1 - 0 3 г, взвешенного с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 5 мл ацетилирующей смеси. Закрыв колбу пробкой, растворяют полимер вращательным движением и оставляют при комнатной температуре на 40 - 50 мин. По истечении этого времени в колбу добавляют цилиндром 10 мл смеси пиридин - вода ( 1: 3) и оставляют на 5 мин, предварительно перемешав; содержимое. [38]
Навеску полимера 0 1 - 1 0 г, взвешенного с погрешностью не более 0 0002 г, растворяют в 25 мл хлороформа. В делительные воронки вносят от 1 до 10 мл полученного раствора ( в зависимости от содержания гидрохинона), доводят до 10 мл хлороформом и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [39]
Навеску полимера для приготовления раствора берут на аналитических весах и помещают в сухую взвешенную колбу или склянку с притертой пробкой емкостью 150 - 200 мл, приливают из бюретки 100 мл растворителя и взвешивают с точностью до 0 01 г. Закрытую пробкой склянку лучше оставить на ночь, не встряхивая, чтобы не размазать полимер по стенкам склянки. Набухший за ночь полимер значительно легче растворяется при встряхивании на следующий день. Необходимо удостовериться в полноте растворения полимера. [40]
Навеску полимера ( 0 7 - 0 8 г) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола, доводят до метки метанолом, смесь несколько раз взбалтывают и оставляют стоять в течение 30 мин для лучшего отстаивания полимера. [41]
 |
Полярографические кривые перекиси бензоила на фоне 2 % - ного раствора бензольно-спиртовой смеси. [42] |
Навеску полимера около 1 0 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола. После растворения полимера в колбу добавляют около 30 мл метанола, 1 г нитрата аммония и 1 мл раствора метилового красного для подавления максимума на полярографической волне перекиси бензоила. Затем объем раствора доводят метанолом до метки, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до полного осаждения полимера. [43]
Навеску полимера или сополимера со стиролом ( 0 2 - 0 3 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 15 - 20 мл диоксана. После растворения раствор доводят до метки диоксаном. Затем доливают раствор до метки водой, взбалтывают и фильтруют в сухую посуду. N ( CH3) 4OH, аэрируют раствор током инертного газа и полярографируют, начиная от - 1 4 В. Затем добавляют 0 2 - 0 3 мл стандартного раствора 2-метил - 5-винилпиридина и после перемешивания током инертного газа полярографируют вторично. [44]
Навеску полимера 200 - 500 мг помещают п химический стакан емкостью 150 мл, приливают 20 мл ннтрометана и в течение некоторого времени производят перемешивание полимера до тех пор. После этого в стакан добавляют 2 M. I 98 % - noii HCOOII, и содержимое нагревают до полного растворения суспензии. [45]
Страницы: 1 2 3 4