Cтраница 2
Навеску полимера 5 - 8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шени-гера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося F Os. [16]
Навеску полимера 10 г, взвешенную с точностью до 0 01 г, вносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают 200 мл четыреххлористого углерода ( или другого подходящего растворителя) и оставляют до полного растворения полимера при периодическом перемешивании. Добавляют растворитель до метки и взбалтывают. В коническую колбу емкостью 500 мл с пришлифованной пробкой вливают пипетками 50 мл приготовленного раствора полимера и 10 мл раствора Вийса. [17]
![]() |
Хроматограмма определения стабилизатора в АБС-пластиках. [18] |
Навеску полимера 1 5 - 2 0 г ( порошок, бисер, гранулы, формованные изделия), взвешенную с точностью до 0 0002 г в колбе вместимостью 50 см3 с пришлифованной пробкой, растворяют в 10 см3 метилэтилкетона, после чего полимер из раствора высаждают метиловым спиртом, добавляя 10см3 метилового спирта в раствор небольшими порциями и перемешивая содержимое колбы каждый раз. После высаждения полимера колбу снова взвешивают. [19]
Навеску полимера ( 3 - 5 г) растворяют в 50 мл растворителя и выливают раствор в 100 мл осадителя, растворяющего исходные компоненты и примеси, но не растворяющего полимер. Проверив полноту осаждения, отделяют осадок, промывают его смесью растворителя и осадителя, взятых в том же соотношении, как при осаждении, после чего высушивают осадок в вакууме до постоянного веса. [20]
Навеску полимера 0 2 - 0 5 г, взятую с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 25 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой и смесь после тщательного перемешивания оставляют стоять 10 мин при комнатной температуре. [21]
Навеску полимера ( 2 г) помещают в тугоплавкую пробирку с отводной трубкой, опущенной в приемник, и нагревают до разложения. В отгоне отмечается запах уксусной кислоты. [22]
Навеску полимера около 0 7 - 0 8 г помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола. Бензольный раствор доводят до метки метанолом. Смесь несколько раз взбалтывают и оставляют стоять в течение 30 мин. [23]
Навеску полимера или сополимера со стиролом около 0 2 г помещают в сухую мерную колбу емкостью 10 мл, прибавляют 3 мл дноксана и оставляют на несколько часов до полного растворения. C HohNJ в 92 % - ном СН3ОН - Выпавший сополимер отделяют фильтрованием. [24]
Навеску полимера около 0 7 - 0 8 г помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола. Полученный раствор разбавляют до метки метанолом. Несколько раз перебалтывают и затем дают отстояться полимеру в течение 30 минут. [25]
Навеску полимера около 1 0 г помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола. После растворения в колбу прибавляют 30 - 35 мл метанола, 1 г МН4МОз, 1 мл раствора метилового красного и доводят метанолом до метки, несколько раз взбалтывают и оставляют стоять в течение 30 минут для лучшего осаждения полимера. [26]
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгО3 в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. [27]
Навеску полимера 0 05 - 0 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г, нагревают в тигле с заданной скоростью в инертной атмосфере или вакууме до 800 - 900 С. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают. [28]
Навеску полимера 2 г помещают в колбу, добавляют 20 мл смеси пиридина с уксусным ангидридом ( 880 мл пиридина, свежеперегнанного над ВаО, и 120 ла95 % - ного уксусного ангидрида) и нагревают с обратным холодильником на водяной бане. [29]
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгОз в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. Параллельно ставят контрольный опыт, в котором вместо 10 мл дистиллята берут 10 M. [30]