Навеска - проба
Cтраница 1
Навеска пробы составляет 0 3 - 1 мг. [1]
Навеска пробы должна содержать 3 - 100 мг перекиси водорода. Разбавляют водой до 75 мл, прибавляют 10 мл реактива, приливают воду до 100 мл и определяют оптическую плотность. [2]
Навеска пробы составляет 11 06 г. Для отмывки диметиламина взято 10 мл поглотительного раствора и 10 мл воды. Из 20 мл полученного раствора 2 мл разбавлены до 25 мл водой. Оптическая плотность разбавленного раствора равна 0 126, что соответствует 0 615 мл диметиламина в стандартном растворе. В 1 мл стандартного раствора содержится 0 0104 мг диметиламина. [3]
 |
Схема анализатора Техникой. [4] |
Навеска пробы до 200 мг, зона сожжения нагревается до 950 - 1050 С, зона восстановления - до 550 - 700 С. [5]
Навески проб в алюминиевых или платиновых капсулах помещают в автоматический дозатор и поочередно вводят в вертикальный реактор с помощью специального крана. Процесс дозирования контролируется фотоячейкой. Затем смесь проходит слой серебряной ваты и оксида магния, где поглощаются мешающие элементы. Избыток кислорода улавливается, оксиды азота восстанавливаются медью при 500 С. Смесь гелия, воды, диоксида углерода и азота проходит слой силикагеля, который поглощает воду, изме -, рительная ячейка катарометра детектирует пик Ns COg; CO2 адсорбируется аскаритом, и в сравнительную ячейку детектора поступает смесь азота и гелия. Наконец, десорбируется под влиянием тепла вода, детектируется измерительной ячейкой. Сигналы детектора обрабатываются интегратором, а результаты записываются печатающим устройством. [6]
 |
Блок-схема установки с атомизатором проб в виде порошков. [7] |
Навеска пробы, измельченной до 150 меш, составляет 5 мг для одного определения. Температура нагрева 800 - 900 С достаточна для полной быстрой отгонки ртути из породы и ее атомизации. [8]
Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый. [9]
Навеску пробы 5 - 10 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и смачивают водой. Приливают 30 мл соляной кислоты ( уд. Затем раствор упаривают до 10 - 15 мл, приливают 10 мл азотной кислоты ( уд. [10]
Навеску пробы обрабатывают разбавленной соляной кислотой; при этом свинец переходит в раствор, а олово остается в нерастворимом остатке. В солянокислом растворе трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного порошком железа, восстановленного водородом, и свинец полярографируют на фоне разбавленной ( 1: 3) соляной кислоты. Ход анализа описан на стр. [11]
Навеску пробы 0 25 - 1 г сплавляют с 5-кратным количеством Кр при 800 - 900 С в му-фелыюй печи. Плав растворяют в 15 мл серной кислоты ( 1: 1) и полученный раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток смешивают с 10 мл НС1 ( 1: 1), разбавляют водой до 100 мл и нагревают 15 мин до кипения. Осадок, если он есть, отфильтровывают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 35 - 10 мл раствора ЭДТА, раствором NH4OH устанавливают рН 7 - 8 и добавляют раствор реагента из расчета 20 - 30 мл на 1 мг бериллия. [12]
Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, соединенную с воздушным холодильником, затем растворяют ее в смеси 10 мл серной ( 1: 3) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы. Продолжают анализ, как описано на стр. [13]
Навеску пробы, содержащую не более 2 6 миллиэквивалентов каждого из галогенидов, растворяют в 2 мл 0 5 М раствора нитрата натрия и раствор выливают на анионит в колонке. Затем пропускают через анионит 0 5 М раствор нитрата натрия со скоростью 1 мл в минуту. Собирают 70 мл элюата и определяют в нем хлорид-ионы. После этого с той же скоростью пропускают через колонку 2 М раствор нитрата натрия и собирают 70 мл этого второго элюата. Наконец, подставив под колонку с анионитом новый сосуд, пропускают через колонку 350 мл того же 2 М раствора нитрата и получают таким способом третий элюат. [14]
Навеску пробы, содержащую не более 2 6 миллиэквивалентов каждого из галогенидов, растворяют в 2 мл 0 5 М раствора нитрата натрия и раствор выливают на анионит в колонке. Затем пропускают через анионит 0 5 М раствор нитрата натрия со скоростью 1 мл в минуту. Собирают 70 мл элюата и определяют в нем хлорид-ионы. После этого с той же скоростью пропускают через колонку 2 М раствор нитрата натрия я собирают 70 мл этого второго элюата. Наконец, подставив под колонку с анионитом новый сосуд, пропускают через колонку 350 мл того же 2 М раствора нитрата и получают таким способом третий элюат. Во втором элюате определяют бромид-ионы, в третьем - иодид-ионы. [15]
Страницы: 1 2 3 4