Cтраница 2
Навеску пробы растворяют в соответствующем объеме растворителя, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Разбавляют расгзэр А или Б водой до 15Э мл, раствор В - до объема 30, чл. К растворам Аи Б добавляют по 1 мл 4 % - ного раствора нитрата сэрэбра. [16]
Навеску пробы 2 г ( см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 4 мл воды, затем по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы и несколько капель концентрированной азотной кислоты до получения прозрачного раствора и охлаждают раствор. Переливают раствор в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доливают воду до отметки 10 мл и снова переливают в прежнюю платиновую чашку. [17]
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) помещают в стакан емкостью 150 мл, вводят 20 мл серной кислоты ( 1: 4) и 1 мл борофтори-стоводородной кислоты, нагревают раствор для ускорения растворения пробы, добавляя по каплям азотную кислоту, осторожно кипятят 1 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге, затем еще 2 мл раствора аммиака и охлаждают. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, вводят 5 мл 20 % - ного раствора цианида калия и Ьмл 0 4 % - ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. [18]
Навеску пробы 0 1 г растворяют в 5 мл серной ( 1: 4) и 0 3 - 0 4 мл борофтористоводородной кислот. Нагревают раствор до 70 С для ускорения растворения пробы, окисляют 0 2мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. [19]
Навеску пробы от 0 2 до 1 г ( точно) помещают в колбу Эрленмейера, снабженную обратным холодильником, добавляя 50 мл буферного раствора I и нагревают 3 ч до полного растворения образца. Промывают обратный холодильник 20 мл буферного раствора II и охлаждают склянку до комнатной температуры. [20]
Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 35 мл волы и 5 5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают для получения прозрачного раствора и охлаждают. [21]
Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добагляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 г гидросульфата калия. Нагревают до полного растворения пробы, окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют водой до объема 25 мл и кипятят 2 - 3 мин. [22]
Навеску пробы 0 4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты ( 1: 4) и 0 5 мл борофтористоводородной кислоты. Добавляют 7 5 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака ( контролируют рН раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды ( насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. [23]
Навеску пробы 0 2 г растворяют в смеси 10 мл воды и 1 мл боро-фтористоводородной кислоты. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют 0 25 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора фона и разбавляют до метки водой. Переносят раствор в полярографическую ячейку и снимают пол яро-грамму при 25 С. [24]
Навеску пробы 0 2 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 С. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой. [25]
Навеску пробы 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют нагреванием с 5 мл концентрированной серной кислоты и 3 г гидросульфата калия. Разбавляют раствор 10 мл воды, осторожно кипятят до полного перехода растворимых солей в раствор, затем охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл раствора фона и доливают воду до метки. [26]
Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают колбу на плитке до полного растворения пробы, охлаждают раствор, окисляют его 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин ( см. примечание 2), охлаждают, добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [27]
Навеску пробы 1 0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40 мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору ( приблизительно при 30 С) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. [28]
Навеску пробы 0 1 г растворяют в смеси 5 0 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл воды и 0 25 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 С для ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 0 5 мл свежеприготовленного 25 % - ного раствора персульфата аммония, постепенно нагревают, осторожно кипятят раствор 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки. Наливают раствор в полярографическую кювету, пропускают через него азот ( или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 С. [29]
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание 1) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл воды, 10 мл метилового спирта и 2 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее по каплям. Добавляют к остатку каплю фтористоводородной кислоты, 5 мл воды ( покачивая чашку, чтобы перевести в раствор растворимые соли), одну каплю раствора ж-крезолового пурпурного и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [30]