Навеска - проба
Cтраница 4
Навеску пробы 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика. [46]
Навеску пробы 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика. [47]
Навеску пробы 0 5 г растворяют в смеси 5 г гидросульфата калия и 10 0 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают раствор. Добавляют 5 0 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и еще 5 мин, затем охлаждают. Добавляют через сухую воронку 0 5 г порошкообразного хлората калия ( кристаллы не должны попадать на внутренние стенки колбы) и продолжают, как описано ка стр. [48]
Навеску пробы ( при содержании циркония 0 002 - 0 1 % и гафния - 0 004 - 0 2 % берут навеску 0 1 г, при содержании циркония 0 1 - 0 2 % и гафния - 0 2 - 0 4 % навеска образца будет 0 05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2 0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [49]
Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты ( 1: 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [50]
 |
Блок-схема РАФ-Ш. [51] |
Навеску пробы 1 в тарированной стальной ложечке помещают в кварцевую трубку печи 2, где происходит возгонка ртути. Сорбентом является раствор иода с KJ. Из сосуда 6 через реометр 7, кран 8, тройник 9, буферную емкость 10 воздух выкачивают насосом 11 в атмосферу. Из кюветы сравнения через реометр 13, кран 12, буферную емкость 10 откачивается в атмосферу. [52]
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 50 % - ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем erne 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 С. [53]
Страницы: 1 2 3 4