Cтраница 3
Навеску пробы 0 5 г растворяют, как описано в предыдущем методе, но не добавляют к контрольному раствору 2 мл воды. После окисления в течение не менее 2 ч раствор упаривают досуха на водяной бане при 60 - 65 С и оставляют на ночь ( см. примечание 2, стр. [31]
Навеску пробы 0 1 г растворяют в смеси 5 мл воды и 0 5 мл боро-фтористоводородной кислоты, нагревают до 70 С для ускорения растворения пробы и охлаждают. Окисляют раствор несколькими каплями брома, осторожно нагревают до полного улетучивания брома и охлаждают. [32]
Навеску пробы 0 5 г растворяют в смеси 5 мл серной ( 1: 9) и 2 мл борофтористоводородной кислот. Если необходимо, для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. [33]
Навеску пробы 20 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 500 мл, добавляют 350 мл воды и 55 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее порциями по 5 мл. После растворения пробы вводят 2 5 мл концентрированной азотной кислоты, помещают стакан в кипящую воду на время, пока раствор не станет прозрачным и охлаждают. Фильтруют раствор через бумажную массу ( используют полиэтиленовую посуду. [34]
Навеску пробы 0 25 г ( см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной ( 1: 1) и 5 мл фтористоводородной кислот и медленно нагревают, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту. Нагревают почти до кипения, осторожно кипятят на медленном огне 5 мин, стараясь избежать бурления, и охлаждают. [35]
Навеску пробы 0 5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной кислоты ( 1: 1), 5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают, как описано в предыдущей методике ( см. стр. [36]
Навеску пробы 0 2 г ( см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы; если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. [37]
Навеску пробы 0 25 г сплавляют при нагревании с 5 г гидросульфата калия в присутствии 5 мл концентрированной серией кислоты. [38]
Навеску пробы 2 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока проба не растворится, затем охлаждают раствор. Переносят раствор в полиэтиленовый цилиндр емкостью 10 мл, разбавляют водой до 10 мл и переливают в ту же платиновую чашку. [39]
Навеску пробы 0 5 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают. [40]
Навеску пробы 0 5 - 5 г смешивают в платиновом тигле с 2-кратным количеством порошкообразного железа ( железо, восстановленное водородом, или чистые железные опилки) и поверх смеси насыпают ZnO. Тигель помещают на асбестовую пластинку и плотно закрывают взвешенной золотой крышкой, которую сверху охлаждают водой. Дно тигля осто-рожно нагревают так, чтобы оно в течение 10 мин. После окончания термического разложения крышку охлаждают, протирают безводным спиртом и взвешивают. Содержание ртути определяют по привесу. Перед следующим определением амальгаму разлагают и ртуть удаляют осторожным прокаливанием крышки. [41]
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают 30 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. [42]
Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси 20 г гидросульфата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют около 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Обмывают внутренние стенки стакана 10 мл воды, снова выпаривают раствор 15 мин и охлаждают. Медленно переливают раствор, непрерывно помешивая, в стакан с 250 мл 25 % - ного раствора лимонной кислоты, удаляют следы кремне-кислоты со стенок стакана и ополаскивают его 25 % - ным раствором лимонной кислоты. Нагревают раствор почти до кипения, фильтруют через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25 % - ным раствором лимонной кислоты. [43]
Навеску пробы 0 25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Сильно нагревают до полного растворения образца и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [44]
Навеску пробы 0 5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика. [45]