Cтраница 2
Навеска вещества 0.321 6 г. Выделено ( CeHB) 3SbCl2 0.273 8 г ( 44.6 %, считая на трифенилсурьму); получено треххлористой сурьмы 0.047 8 г ( 14.3 %), подтверждено количественно в виде сульфида. [16]
Навеску вещества в 0 2 - 0 3 г растворяют в 30 CMS спирта в кру - глодонной колбе. Каждый следующий кусочек натрия вносят тогда, когда уже растворился ранее внесенный. [17]
Навеску вещества в пределах от 0 1 до 0 2 г, в зависимости от ожидаемого содержания галоида, помещают в маленькую пробирку длиной около 5 см и диаметром 6 - 8 мм. При взвешивании пробирку помещают или в маленький легкий стаканчик, или в специальную подставку из алюминиевой проволоки. Пробирку осторожно опускают в трубку так, чтобы она скользила по ней и прилипла к стенке нижней части трубки, смоченной азотной кислотой; следят, чтобы азотная кислота не попала внутрь пробирки. После этого трубку запаивают, как было описано на стр. [18]
Навеску вещества около 1 г, взятую с точностью до 0 0002 г, растворяют в 200 мл воды при комнатной температуре. Конец титрования определяют по истечении 1 мин после прибавления порции азотистокислого натрия, нанося при помощи тонкой ( оттянутой) стеклянной палочки каплю раствора на иодкрахмальную бумажку. Если при этом в центре капли не появится синее пятно, то прибавляют новую порцию азотистокислого натрия. Если же пятно появилось, то ждут еще 5 мин, после чего повторяют указанное испытание. Вторичное появление пятна служит признаком конца реакции. [19]
Навеску вещества около 10 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 300 мл, добавляют 100 мл воды и растворяют его при слабом нагревании. После полного растворения продукта содержимое стакана охлаждают до 5е, добавляют ПО мл соляной кислоты ( пл. Через 30 мин добавляют еще 10 г цинковой пыли и периодически перемешивают в течение 30 мин. Полученный раствор фильтруют под вакуумом и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу емкостью 500 мл и после охлаждения доводят объем раствора до метки водой. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора в стакан емкостью 250 - 300 мл, добавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты ( пл. [20]
Навеску вещества помещают на сито и просеивают через него. Остаток протирают мягкой кисточкой, а частицы, оставшиеся на сите, / переносят в бюкс и взвешивают. [21]
Навеску вещества растворяют в окислительной смеси требуемого состава ( раствор йодной кислоты и пермаш аната в 2 - 4 % - ном растворе уксуснокислого аммония), окисление прекращают через 10 - 30 мин. [22]
Навеску вещества ( 3 - 10 мг) подвергают термическому разложению в инертном газе. Продукты разложения проходят над накаленной сажей, где весь кислород превращается в окись углерода. Последняя, проходя над окисью меди, окисляется в двуокись углерода. Двуокись углерода определяется по привесу поглотительного аппарата с аскаритом. [23]
Навеску вещества ( 3 - 10 мг) подвергают термическому разложению в инертном газе. Продукты разложения проходят над накаленной сажей, где весь кислород превращается в окись углерода. Последняя, проходя над окисью меди, окисляется в двуокись углерода. Двуокись углерода определяется по привесу поглотительного аппарата с аскаритом. [24]
Навеску вещества ( - 1г нагревают в закрытом фарфоровом или платиновом тигле в электрич. [25]
Навеску веществ ( 6 - 8 мг фтор-иона) помещают в микробомбу, которую предварительно продувают кислородом в течение 2 - 3 мин, туда же вносят около 100 мг металлического натрия ( калия) и нагревают в течение 1 ч при 650 - 700 С. После охлаждения микробомбу встряхивают ( 1 мин), открывают, осторожно растворяют металлический натрий в 5 мл спирта, содержимое микробомбы количественно переносят в мерную колбу, одновременно отфильтровывая от угля. [26]
Навеску вещества 20 - 90 мг ( 4 - 40 мг фтор-иона) берут в ампулу, которую помещают в гусек. При закрывании гуська ампула разбивается. Через гусек пропускают ток сухого воздуха со скоростью 30 мл / мин. Затем вводят пары образца в трубку, предварительно нагретую до 900 - 1000 С. При анализе низкокипящих фторсодержащих органических соединений гусек первые 50 мин охлаждают смесью твердой углекислоты в избытке ацетона ( температура - 35 С), затем 20 - 30 мин пропускают воздух при комнатной температуре и 50 мин нагревают гусек на кипящей водяной бане. [27]
Навеску вещества весом 5 - 20 мг помещали в тигель, который был приблизительно на 10 мм ниже электронного пучка. [28]
Навеску вещества смешивают с тонко измельченной окисью меди и помещают в трубку, заполненную гранулированной окисью меди. Трубку продувают двуокисью углерода до полного удаления воздуха и затем постепенно нагревают до темно-красного каления. Вещество окисляется при этом с образованием двуокиси углерода, воды и элементарного азота с примесью окислов азота. Эти продукты распада, увлекаемые медленным током двуокиси углерода, проходят в конш: 1 трубки для сожжения через раскаленную медную сетку, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота, а затем попадают в нижнюю часть перевернутой градуированной стеклянной трубки, заполненной раствором едкого кали. Двуокись углерода поглощается щелочью, а объем оставшегося азота замеряют после приведения давления к атмосферному с помощью уравнительной склянки. [29]
Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой. Раствор разбавляют п после прибавления избытка щелочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. [30]