Cтраница 4
Навеску вещества растворяют в минимальном количестве соляной кислоты при добавлении азотной кислоты, раствор разбавляют до 80 мл, прибавляют необходимое количество комплексона III. Раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому, прибавляют 3 - 4 мл ацетатного буферного раствора, а далее поступают, как указано выше. [46]
Навеску вещества помещают на сито и просеивают. Остаток протирают мягкой кисточкой, а частицы, оставшиеся на сите, переносят в бюкс и взвешивают. [47]
Навеску вещества - 0 1 г, содержащую 2 - 10 мг азота, минерализуют в колбе Кьельдаля емкостью 250 мл смесью, состоящей из 20 мл концентрированной H2SO i, 7 г К2 § О4 и 0 1 г окиси ртути. После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют в присутствии метилового красного Юн. NaOH и затем для создания избытка щелочи добавляют еще 2 капли щелочи. Параллельно проводят контрольную пробу с 75 мл гипобромита. [48]
Навеску вещества 15 - - 17 мг берут по разности в трубочке с длинной ручкой и высыпают в чистую, сухую пробирку бомбы. [49]
Навеску вещества ( 0 5 - 3 г, в зависимости от величины остатка после прокаливания), берут во взвешенный фарфоровый тигель с крышкой, пропитывают концентрированной серной кислотой и медленно нагревают на маленьком пламени. Как только перестанут выделяться летучие вещества, тиглю дают остыть и остаток снова пропитывают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и опять нагревают тигель сначала маленьким пламенем, чтобы удалить серную кислоту, затем прокаливают на горелке, а потом в муфельной печи при температуре 850 и, после охлаждения, взвешивают. [50]
Навеску вещества ( 0 5 - 1 0 г) помещают в сосуд для титрования ( см. рис. 61 на стр. Затем в раствор вводят 2 5 - 3 0 г кристаллического нитрата бария для уменьшения адсорбции ионов серебра осадком хлорида серебра. Ba ( NO3) 2 растворяют при размешивании мешалкой, и перемешивание не прекращают до конца титрования. После прибавления каждой порции раствора AgNOs измеряют потенциал. Измерение делают не сразу после прибавления раствора AgNO3, а через определенные промежутки времени, необходимые для установления постоянного потенциала. В начале титрования эти промежутки времени ( выдержки) должны быть не более 1 мин. Перед измерением потенциала вблизи точки эквивалентности следует делать большую выдержку ( 5 мин. Величина потенциала в точке эквивалентности равна приблизительно 280 мв. Каждое показание потенциометра и соответствующий ему расход раствора AgNO3 заносят в таблицу ( см. стр. [51]
Навеску вещества ( не более 1 - 2 г) разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. После выпаривания ( для удаления серной кислоты) растворяют осадок в соляной кислоте, разбавляют солянокислый раствор водой и осаждают гидроокиси аммиаком. Солянокислые растворы выпаривают до 3 - 5 мл и прибавляют 20 мл насыщенного раствора нитрата аммония, 10 - 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты концентрации 1 г / мл, концентрированный раствор аммиака до растворения осадка сульфосалициловой кислоты и еще избыток 1 мл, затем 10 мл масляной кислоты и 5 мл хлороформа. Если проводят отделение от железа, то температура экстракционной смеси не должна превышать 18 - 20 С. Смесь встряхивают 1 мин, отбрасывают нижний ( водный) слой и трижды промывают органический слой насыщенным раствором нитрата аммония, 10 % - ного по сульфосалициловой кислоте, нейтрализуют гидроокисью аммония и прибавляют 1 - 2 капли 30 % - ной перекиси водорода на 100 мл. [52]
Навеску вещества, 0 05 - 0 03 моль ( 10 - 15 мг), помещают в трубку для центрифугирования на 25 мл, добавляют 1 мл 70 % - ной йодистоводородной кислоты ( плотность 1 96) и 20 мг красного фосфора. Трубку закрывают смазанной пришлифованной пробкой, зажимают и нагревают 1 ч в кипящей водяной бане. [53]
Навеску вещества, 1 - 2 мг-моля, вносят в грушевидную колбу, соединенную с холодильником, приливают 15 мл 15 % - ного раствора анилина в бензоле и нагревают реакционную смесь на бане из сплава Вуда, поднимая постепенно температуру бани до 150 С. Прекращают нагрев и после охлаждения отделяют перегонную колбу от холодильника, промывают последний 10 мл сухого метанола и титруют в приемнике воду реактивом К. Параллельно проводят контрольный опыт. [54]
Навеску вещества в пределах от 0 1 до 0 2 г, в зависимости от ожидаемого содержания галоида, помещают в маленькую пробирку длиной около 5 см и диаметром 6 - 8 мм. При взвешивании пробирку помещают или в маленький легкий стаканчик, или в специальную подставку из алюминиевой проволоки. Пробирку осторожно опускают в трубку так, чтобы она скользила по ней и прилипла к стенке нижцей части трубки, смоченной азотной кислотой; следят, чтобы азотная кислота не попала внутрь пробирки. После этого трубку запаивают, как было описано на стр. Нагревание регулируют таким образом, чтобы указанная температура ( при равномерном ее повышении) была достигнута по истечении примерно 2 час. В случае трудно-окисляющихся соединений продолжительность нагревания увеличивают до 6 - 8 час. [55]