Навеска - вещество
Cтраница 3
Навеску вещества ( - 1 г) нагревают в закрытом фарфоровом или платиновом тигле в электрич. [31]
Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0 5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота не станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют, 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты ( уд. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом: 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты ( уд. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов ( стр. Осадок переносят на фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. Если промежуток времени между выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до 0 05мг не ждать образования постоянной поверхностной влажности. [32]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана 10 - 4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO8 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4jV стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [33]
Навеску вещества 0 02 - 0 03 г в ампуле помещают в реакционную колбу ( см. рис. 73, стр. [34]
Навеску вещества ( 0 5 - 3 г, в зависимости от величины остатка после прокаливания), берут во взвешенный фарфоровый тигель с крышкой, пропитывают концентрированной серной кислотой и медленно нагревают на маленьком пламени. Как только перестанут выделяться летучие вещества, тиглю дают остыть и остаток снова пропитывают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и опять нагревают тигель сначала маленьким пламенем, чтобы удалить серную кислоту, затем прокаливают на горелке, а потом в муфельной печи при температуре 850 и, после охлаждения, взвешивают. [35]
Навеску вещества ( 0 5 - 1 0 г) помещают в сосуд для титрования ( см. рис. 61 на стр. Затем в раствор вводят 2 5 - 3 0 г кристаллического нитрата бария для уменьшения адсорбции ионов серебра осадком хлорида серебра. Ba ( NO3) 2 растворяют при размешивании мешалкой, и перемешивание не прекращают до конца титрования. После прибавления каждой порции раствора AgNO3 измеряют потенциал. Измерение делают не сразу после прибавления раствора AgNO3, а через определенные промежутки времени, необходимые для установления постоянного потенциала. В начале титрования эти промежутки времени ( выдержки) должны быть не более 1 мин. Перед измерением потенциала вблизи точки эквивалентности следует делать большую выдержку ( 5 мин. Величина потенциала в точке эквивалентности равна приблизительно 280 мв. Каждое показание потенциометра и соответствующий ему расход раствора AgNO3 заносят в таблицу ( см. стр. [36]
Навеску вещества для приготовления определенного объема раствора с заданной нормальностью вычисляют, как и в случае молярных растворов. [37]
 |
Резиновый затвор бюретки.| Вы-ливание жидкости из пи-петкп. [38] |
Навеску вещества, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют и доводят объем раствора водой до метки. [39]
 |
Прибор для микроопределения азота по способу Дюма. [40] |
Навеску вещества ( 2 - 3 мг с точностью до 0 002 мг) берут в кварцевую лодочку и помещают в трубку для сожжения, в которой уже имеется слой меди и окиси меди. [41]
Навеску вещества 0 02 - 0 03 г в кварцевой или фарфоровой лодочке помещают в трубку для сожжения. Конец трубки погружают в приемник 5, содержащий около 15 мл раствора ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте и 10 капель брома. Сожжение осуществляется, как описано на стр. По окончании сожжения и охлаждении трубки, последнюю отсоединяют, удаляют вкладыш, лодочку и платиновый контакт, засасывают раствор - из пробирки в трубку и конец ее закрывают резиновой пробкой. Когда весь иод растворится, раствор из трубки спускают в коническую колбу емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой, содержащую концентрированный раствор 2 г ацетата натрия. На это требуется 30 - 50 мл воды. [42]
Навеску вещества сжигают в пламени горелки и остаток прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 700 - 800 С. [43]
Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответствующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипо-фосфита натрия, помещают в пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. [44]
Навеску вещества 0 02 - 0 03 г в кварцевой или фарфоровой лодочке помещают в трубку для сожжения. Конец трубки погружают в приемник 3, содержащий около 15 мл раствора ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте и 10 капель брома. Сожжение осуществляется, как описано а стр. По окончании сожжения и охлаждении трубки, последнюю отсоединяют, удаляют вкладыш, лодочку и платиновый контакт, засасывают раствор из пробирки в трубку и конец ее закрывают резиновой пробкой. Когда весь иод растворится, раствор из трубки спускают в коническую колбу емкостью 250 мл с ( Пришлифованной лробкой, содержащую концентрированный раствор 2 г ацетата натрия. В трубку вливают 4 мл уксусной кислоты, содержащей 4 капли брома, раствор сливают в колбу и в заключение трубку и пробирку споласкивают дистиллированной водой и сливают воду в колбу. На это требуется 30 - 50 мл воды. [45]
Страницы: 1 2 3 4