Навеска - испытуемое вещество
Cтраница 1
 |
Прибор Терентьева и Щербаковой для определения активного водорода. [1] |
Навеска испытуемого вещества - 0 001 - 0 0005 г-экв ( около 0 1 - 0 05 г) - вносится в тщательно высушенный аппарат и растворяется в 5 - 6 мл абсолютного эфира. [2]
Навеска испытуемого вещества должна быть такой, чтобы для ее растворения было достаточно не более 10 мл растворителя. Полученный при этом раствор может содержать вещество в такой повышенной концентрации, которая непригодна для колоримет-рирования. Такой раствор приходится разбавлять, для чего поступают следующим образом. [3]
 |
Прибор Терентьева и Щербаковой для определения активного водорода. [4] |
Навеска испытуемого вещества - 0 001 - 0 0005 г-же ( около 0 1 - 0 05 г) - вносится в тщательно высушенный аппарат и растворяется в 5 - 6 мл абсолютного эфира. [5]
Навеску испытуемого вещества, около 50 г, размалывают и смешивают с десятью объемами воды в колбе, емкости которой в четыре или пять раз больше объ ема смеси. Оставляют стоять четыре часа при 37 - 40 или 24 часа при комнатной температуре, охлаждают и подкисляют 2 см3 концентрированной соляной кислотой на каждые 100 см5 жидкости. Колбу затем соединяют с холодильником, другой конец которого погружен в небольшое количество воды, и отгоняют на бане с хлористым кальцием до тех пор, пока не от-гонится четвертая часть смеси. К слегка кислому дестиллату прибавляется твердый бикарбонат натрия, после чего раствор титруется титрованным раствором иода в йодистом калии. Остаток от перегонки обрабатывается концентрированной соляной кислотой, прибавляемый объем которой составляет а / 10 первоначального объема жидкости, и отгонка продолжаете до тех пор, пока 3 / 5 первоначального объема не будут перегнаны. Второй дестиллат титруется, как было указано выше. Он дает синильную кислоту, которая не была освобождена выщелачиванием в холодной воде. [6]
Навеску испытуемого вещества около 0 1 - 0 5 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в круглодонную колбу Кьельдаля ( рис. 99) емкостью 300 - 350 мл, прибавляют 10 г растертой смеси, состоящей из сульфата калия и сульфата меди ( 10: 1), и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу неплотно закрывают полым стеклянным сосудом с за-плавленным вытянутым концом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под тягой и нагревают сначала на маленьком пламени, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным, светло-зеленого цвета. [7]
Навеску испытуемого вещества ( рассчитанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20 - 25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [8]
Навеску испытуемого вещества 5 - 10 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл абсолютного метилового спирта, взбалтывают в течение 1 - 2 мин для извлечения воды, доводят метанолом до 100 мл, плотно закрывают пробкой и перемешивают. [9]
Навеску испытуемого вещества ( рассчитанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20 - 25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [10]
Навеску испытуемого вещества, помещенную в установленный наклонно ( взвешенный и прокаленный) тигель, озоляют на пламени газовой горелки. Если при озолении образуется уголь, который трудно выгорает, пламя горелки многократно отстраняют на короткое время, чтобы усилить доступ кислорода воздуха. Вначале пробу нагревают медленно, чтобы уголь не обволакивался плавящейся аолой. [11]
Навеску испытуемого вещества в наклонно установленном взвешенном и прокаленном тигле озо-ляют на пламени газовой горелки. Если при озолении образуется уголь, который трудно выгорает, пламя горелки многократно удаляют на короткое время, чтобы улучшить доступ кислорода воздуха. Вначале пробу нагревают медленно, чтобы yroib не обволакивался плавящейся золой. [12]
Навеску испытуемого вещества около 0 5 г во взвешенном фарфоровом тигле с крышкой пропитывают серной кислотой и медленно нагревают на маленьком пламени. Как только перестанут выделяться летучие вещества, тиглю с содержимым дают остыть и остаток снова пропитывают несколькими каплями концентрированной серной кислоты. [13]
 |
Трубка для минерализации органн. [14] |
Навеску испытуемого вещества перемешивают в бомбе с перекисью натрия; в качестве горючего в бомбу добавляют некоторое количество этиленгликоля. При нагревании закрытой бомбы смесь загорается уже при 56 С; развиваемая при сгорании высокая температура приводит к полной минерализации вещества в течение 1 мин. [15]
Страницы: 1 2 3 4