Cтраница 2
Навеску испытуемого вещества, помещенную в установленный наклонно ( взвешенный и прокаленный) тигель, озоляют на пламени газовой горелки. Если при озолении образуется уголь, который трудно выгорает, пламя горелки многократно отстраняют на короткое время, чтобы усилить доступ кислорода воздуха. Вначале пробу нагревают медленно, чтобы уголь не обволакивался плавящейся золой. [16]
![]() |
Прибор для восстановления железа амальгамированными металлами ( редуктор Джонса. [17] |
Навеску испытуемого вещества ( рассчитанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20 - 25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [18]
Навеску испытуемого вещества 1 - 5 г ( в зависимости от предполагаемого содержания воды), взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл сухого метанола, взбалтывают в течение 1 - 2 мин для извлечения воды, доводят объем метанолом до 100 мл, плотно закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора в колбу 5, которую соединяют с бюреткой 3 и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневого окрашивания. [19]
Навеску испытуемого вещества около 3 - 7 мг, взятую на микроаналитических весах, помещают в лодочке в трубку для сжигания на расстоянии 10 см от электропечи и приступают к сжиганию. Для этого электропечь постепенно передвигают навстречу потоку кислорода, который поступает из газометра со скоростью 35 - 50 мл / мин. Когда все вещество обуглится, горелкой прокаливают трубку по всей длине до электропечи. По окончании сжигания отделяют поглотительные сосуды 12 и 13 и взвешивают их, как описано выше. [20]
Навеску испытуемого вещества ( рас считанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20 - 25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [21]
Навеску испытуемого вещества около 3 - 7 мг, взятую на микроаналитических весах, в стаканчике помещают в трубку для сжигания на расстоянии 10 см от электропечи так, чтобы открытый конец стаканчика был обращен к печи, и приступают к сжиганию. Для этого электрогорелку помещают у открытого конца стаканчика с навеской и постепенно передвигают ее навстречу потоку кислорода, который поступает из газометра со скоростью 35 - 50 мл / мин. Скорость передвижения горелки зависит от свойств анализируемого соединения. Когда все вещество обуглится, горелку продвигают в несколько приемов до конца стаканчика и процесс сжигания заканчивают. После этого горелкой прокаливают трубку по всей длине до электропечи. По окончании сжигания снимают поглотительные сосуды и взвешивают их. [22]
Величина навески испытуемого вещества зависит от предполагаемого содержания карбазола в смеси. [23]
Иногда навеску испытуемого вещества смешивают с окисью меди и количественно переносят в трубку для сожжения на место, в котором в других случаях сожжения находится лодочка. Положение окиси меди в трубке обычно закрепляют пробками 3, представляющими собой куски прокаленной медной сетки, покрытой окисью меди, свернутые спиралью в виде валиков; эти пробки свободно пропускают газы, но закрепляют в определенном положении содержимое трубки. [24]
После сжигания навески испытуемого вещества стаканчик со шпателем взвешивают с той же точностью. [25]
В пробирку вводят навеску испытуемого вещества з количестве 20 - 50 г ( в зависимости от предполагаемого содержания оксикислот), а в круглодонную колбу - 150 мл нефтяного эфира и присоединяют колбу к пробирке при помощи шлифа. [26]
![]() |
Прибор Маркова. [27] |
В колбу / помещают навеску испытуемого вещества около 10 г. Включив вакуум-насос и подняв ламповое стекло 3, помещают на сетку 4 с помощью пипетки каплю чистого спирта и при полуоткрытом кране 5 зажигают его. Затем быстро надевают ламповое стекло. При этом начинается горение испытуемого вещества. [28]
![]() |
Прибор Маркова. [29] |
В колбу 1 помещают навеску испытуемого вещества около 10 г. Включив вакуум-насос и подняв ламповое стекло 3, помещают на сетку 4 с помощью пипетки каплю чистого спирта и при полуоткрытом кране 5 зажигают его. Затем быстро надевают ламповое стекло. При этом начинается горение испытуемого вещества. [30]