Навеска - испытуемое вещество
Cтраница 3
Определение кислотного числа производится титрованием раствора навески испытуемого вещества в растворителе. Титрование производят раствором калиевой или натриевой щелочи, не содержащей углекислых солей, с применением в качестве индикатора фенолфталеина. Некоторые аналитики предпочитают применять вместо водных растворов щелочей спиртовые растворы. Наиболее удобный для титрования раствор едкого натра получают растворением 200 г NaOH в 200 мл воды. Раствор несколько дней выдерживают в закрытой бутыли, после чего прозрачный раствор декантацией сливают в чистую бутыль, в которую добавляется раствор бариевой щелочи до прекращения образования осадка. Затем раствор снова выдерживают до полного осветления. Прозрачный раствор разбавляют примерно 10 л свежеперегнанной дистиллированной воды и в таком виде хранят в бутыли, закрытой пробкой с трубкой, наполненной натронной известью. [31]
Определение кислотного числа производится титрованием раствора навески испытуемого вещества в растворителе. Титрование производят раствором калиевой или натриевой щелочи, не содержащей углекислых солей, с применением в качестве индикатора фенолфталеина. Некоторые аналитики предпочитают применять вместо водных растворов щелочей спиртовые растворы. Наиболее удобный для титрования раствор едкого натра получают растворением 200 г NaOH в 200 мл воды. Раствор несколько дней выдерживают в закрытой бутыли, после чего прозрачный раствор декантацией сливают в чистую бутыль, в которую добавляется раствор бариевой щелочи до прекращения образования осадка. Затем раствор снова выдерживают до полного осветления. Прозрачный раствор разбавляют примерно 10 л свежеперегнанной дистиллированной воды и в таком виде хранят в бутыли, закрытой пробкой с трубкой, наполненной натронной известью. Нормальность этого раствора определяют титрованием стандартные раствором кислой калиевой соли фталевой кислоты ( Бюро стандартов, № 84 а) или раствором бензойной кислоты ( Бюро стандартов, № 39f) с применением в качестве индикатора фенолфталеина. [32]
При определении перекисных соединений бихроматным способом навеску испытуемого вещества ( 0 5 - 1 г) взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 250 - 300 мл. Раствор должен быть свежеприготовленным. Колбу со смесью выдерживают на водяной бане с температурой воды 60 - 70 С в течение 15 мин, при этом притертые пробки перевертывают шлифом наверх. [33]
Водород в полученной воде содержался в навеске испытуемого вещества, чго дает нам возможность вычислить процентное содержаиие водорода в спирте. [34]
 |
Установка для количественного определения углерода и водорода по Либиху ( А и трубка для сожжения вещества ( LS. [35] |
Водород в полученной воде содержался в навеске испытуемого вещества, что дает нам возможность вычислить процентное содержание водорода в спирте. [36]
Вторая группа методов предусматривает извлечение жира из навески испытуемого вещества путем настаивания с растворителем в колбе с притертой пробкой в течение определенного времени. Раствор фильтруют, растворитель отгоняют, остаток высушивают и взвешивают. [37]
В коническую колбу емкостью 200 мл вносят навеску испытуемого вещества ( около 0 5 г), прибавляют 1 2 г J2O5 ( или соответственное количество ШО3) и 50 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают пробкой со вставленным в нее обратным воздушным холодильником, представляющим собой стеклянную трубку длиной 1 м и диаметром 5 мм, и кипятят содержимое колбы 2V2 часа. [38]
Принцип определения заключается в том, что навеску испытуемого вещества окисляют кислородом в трубке для сожжения, в которую помещен платиновый катализатор, окись меди и хромат свинца. Продукты окисления - двуокись углерода и вода поглощаются количественно в поглотительных трубках, что устанавли - - вают взвешиванием их до и после сожжения. Присутствие азота, серы, хлора и брома в соединениях не мешает определению, так как обычно в трубку для сожжения помещают универсальный наполнитель. Так, образовавшаяся окись азота восстанавливается в слое раскаленной меди, галогениды связываются серебряной ватой, а сера - серебряной ватой и хроматом свинца. При сожжении фторорганических соединений пользуются наполнителем, содержащим также окись магния11 12 или сурик ( РЬ3О4), нанесенный на пемзу13, который нагревают до 550 С. В качестве катализатора сожжения при определении углерода и водорода в фторсодержа-щих органических соединениях хорошо зарекомендовал себя продукт разложения перманганата серебра 13, получающийся при нагревании этого соединения при 100 - 120 С и последующего двухчасового нагревания при 550 С. Этот продукт может быть также использован в качестве катализатора сожжения и фосфороргани-ческих соединенийн. Кроме оказываемого каталитического действия он связывает образующиеся при сожжении и мешающие определению окислы фосфора, серы и галогены, включая фтор. [39]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску испытуемого вещества 0 18 - 0 24 г. Это производят либо внесением ОВ пипеткой во взвешенную колбу и последующим определением точной навески вещества повторным взвешиванием колбы, либо внесением в колбу стеклянной ампулы с навеской вещества: ампулу затем разбивают стеклянной палочкой под слоем 20 мл 50 % - ного изо-пропилового спирта, предварительно налитого в колбу. Объем жидкости в колбе доводят до метки также этим спиртом. В одну из колб пипеткой, при постоянном перемешивании, приливают 20 мл раствора испытуемого вещества, в другую колбу - 20 мл 50 % - ного изопропилового спирта. Затем обе смеси периодически перемешивают 2 - 4 мин. [40]
В коническую колбу емкостью 200 мл вносят навеску испытуемого вещества ( около 0 5 г), прибавляют 1 2 г J2O5 ( или соответственное количество HJO3) и 50 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают пробкой со вставленным в нее обратным воздушным холодильником, представляющим собой стеклянную трубку длиной 1 м и диаметром 5 мм, и кипятят содержимое колбы 2V2 часа. [41]
Стаканчик емкостью 1 - 1 5 мл с навеской испытуемого вещества около 0 2 г опускают в наклоненную колбу и тотчас же надевают насадку 2, шлиф которой предварительно смачивают каплей концентрированной серной кислоты, что делает его герметичным. [42]
Принцип работы прибора заключается в том, что через навеску испытуемого вещества насосом просасывают воздух. Воздух с парами вещества, содержащего серу, проходит через металлическую сетку, над которой вещество сгорает под ламповым стеклом. [43]
В колбе с притертой пробкой емкостью 500 мл смешивают навеску испытуемого вещества ( 0 2 - 0 6 г) с 10 мл этанола. После прибавления 60 мл щелочного раствора плюмбита реакционной смеси дают стоять 1 ч, при этом примерно через 10 мин выпадают рыхлые желтые хлопья меркаптида свинца. Затем прибавляют 50 мл хлороформа и 70 мл раствора ацетата свинца и после энергичного встряхивания раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. После трехкратного встряхивания с хлороформом ( каждый раз по 30 мл) отделяют органический слой, а водный - двукратно экстрагируют хлороформом. Объединенные хлороформные вытяжки фильтруют через смоченный хлороформом двойной бумажный фильтр, который дополнительно дважды промывают тем же растворителем. [44]
По окончании сплавления массу охлаждают; в охлажденный сплав вносят навеску мелко растертого испытуемого вещества, содержащую 0 03 - 0 05 г серы, и снова массу нагревают до плавления. После этого содержимое чашки перемешивают серебряным или никелевым шпателем. Постепенно усиливают нагрев ( избегать разбрызгивания. Если масса не белеет, добавляют к ней небольшими порциями еще немного KNOS, растертого в порошок. Охлажденный сплав растворяют в горячей воде. Раствор выливают в стакан, ополаскивают несколько раз чашку водой, промывную воду присоединяют к растврру и подкисляют жидкость соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго. Раствор должен иметь объем 300 - 400 мл. Если при подкислении раствора появится взвесь AgCl, образующегося вследствие растворения серебра при сплавлении, ее отфильтровывают. [45]
Страницы: 1 2 3 4