Навеска - анализируемое вещество
Cтраница 1
Навеска анализируемого вещества - измеренная на аналитических весах масса вещества, взятого для анализа. [1]
Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0 05 до 0 25 з меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 г гранулированного цинка. Взбалтывают 5 - 10 мин, нагревают до растворения цинка и прибавляют 25 мл сероводородной воды. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. Прибавляют 7 мл азотной кислоты, нагревают до растворения меди и кипятят для удаления окислов азота. Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтреи стакан горячей водой. ИПЯТЯТ для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3 - 4 мл 80 % - ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3 - 5 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. [2]
Навеску анализируемого вещества растворяют в 10 % - ной хлористоводородной кислоте, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 0 1 мг сульфаниламида. Смешивают 1 мл полученного раствора с 1 мл 10 % - ной хлористоводородной кислоты и 1мл свежеприготовленного 0 1 % - ного раствора ЫаМОз. Через 3 мин добавляют 1 мл 0 5 % - ного раствора сульфамината аммония, 1 мл этилового спирта и 1 мл 0 3 % - ного водного раствора дигидрохлорида М - ( 1-нафтил) этилендиамина, разбавляют водой до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность при 550 нм. [3]
Навеску анализируемого вещества растворяют в таком объеме бензола или петролейного эфира, чтобы получить раствор, содержащий 0 2 - 2 мг / мл индена. Смешивают 5 мл этого раствора с 20 мл 2 % - ного раствора бенз-альдегида в этиловом спирте и 5 мл 3 % - ного раствора КОН в метиловом спирте. Нагревают 10 - 12 мин при 100 СС. После охлаждения добавляют 2 мл ледяк й уксусной кислоты и разбавляют этиловым спиртом до объема 50 мл. Оптическую плотность полученного желтого раствора измеряют при 420 нм. [4]
 |
Общий вид установки для определения азота в нефтях по методу Дюма. / - трубка, набитая активированной Ci О. 2 - трубка с гопкалитом. 3 - стакан для сожжения. [5] |
Навеску анализируемого вещества в маленьком кварцевом стаканчике помещают в кварцевый стакан для сожжения и доверху засыпают мелкой окисью меди. Подготовленный стакан для сожжения вставляют в узкую часть большой трубки лри обратном токе СО2, что предохраняет набивку трубки от соприкосновения с воздухом, позволяет проводить анализы, не охлаждая трубку для сожжения, и, наконец, значительно сокращает время продувания установки перед анализом. Закрывают трубку для сожжения пробкой и, соответственно, повернув трехходовые краны 5 и 6, продувают установку СО2 до получения микропузырьков, после чего приступают к сожжению навески. Сожжение ведут, передвигая горелку от открытого конца стаканчика к закрытому, что обеспечивает предварительное пироли-тическое разложение навески. [6]
Навеску анализируемого вещества 3 - 10 мг помещают в лодочку из алюминиевой фольги, покрывают слоем порошкообразного оксида меди. Чтобы избежать потери вещества, лодочка складывается с помощью пинцета в продольном направлении. [7]
Навеску анализируемого вещества нагревают в кварцевой ампуле и получающиеся при этом пары и продукты пиролиза вводят в пламя специальной диоксановой горелки. [8]
Навеску анализируемого вещества от 0 05 до 2 г ( в зависимости от содержания влаги от 50 до 0 2 %), взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г, помещают на дно стакана-реактора. Насыпают в штуцер тонко измельченный карбид кальция ( около 5 г), тщательно следя за тем, чтобы карбид кальция не попал в навеску. Закрывают стакан резиновой пробкой, к которой присоединена резиновая трубка со стеклянным изогнутым U-образно концом. Осторожно под водой вводят стеклянный конец трубки в цилиндр, прикрыв отверстие пальцем и не допуская при этом попадания в цилиндр пузырьков воздуха. Затем встряхиванием высыпают карбид кальция из бокового штуцера в стакан с навеской и энергично перемешивают. Выделяющийся при этом ацетилен из стакана через резиновую трубку поступает в измерительный цилиндр, вытесняя из него воду. Когда увеличение объема ацетилена в измерительном цилиндре прекратится, опыт заканчивают и отмечают объем выделенного газа. [9]
 |
Прибор с кварцевой трубкой для фракционного испарения. [10] |
Навеску анализируемого вещества помещают в графитовый или медный тигель и нагревают током между графитовыми щетками до температуры, необходимой для разделения компонентов. Как правило, охлаждаемый водой электрод-коллектор, представляющий собой стержень с плоским торцом, изготавливают из спектрально чистого графита или меди и устанавливают на близком расстоянии над тиглем. В паре с подходящим противоэлектродом электрод-коллектор используется непосредственно в источнике света для определения сконденсировавшихся на нем металлов. [11]
Навеску анализируемого вещества ( 0 04 - 0 08 г) растворяют в стаканчике емкостью 50 мл в 15 мл метилэтилкетона. В раствор погружают электроды, которые ополаскивают растворителем. Из микробюретки с ценою-деления 0 02 мл приливают титрант порциями по 0 04 - 0 06 мл. Эквивалентную точку тптровани определяют графически. [12]
Навеску анализируемого вещества, содержащую 50 - 200 мг 8-оксихинолина, растворяют в горячем этиловом спирте ( 60), к полученному раствору добавляют 20 мл 0 05Ж раствора сульфата цинка, 10мл буферного раствора, имеющего рН 10, перемешивают, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл. После повторного перемешивания и оседания осадка раствор фильтруют, первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл, в которых определяют цинк комплексометрическим титрованием в присутствии эриохрома черного Т или пирокатехинового фиолетового в качестве индикатора. [13]
 |
Схема установки для поглощения углекислого газа. [14] |
Навеску анализируемого вещества ( около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают 50 мл воды. Затем колбу закрывают тробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, освобожденный от СО2, до полного удаления из системы двуокиси углерода. Затем закрывают кран капельной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды. [15]
Страницы: 1 2 3 4