Навеска - анализируемое вещество
Cтраница 2
Навеску анализируемого вещества 20 - 40 мг взвешивают в полиэтиленовой ампуле или желатиновой капсуле, сплавляют с металлическим калием в бомбе и растворяют полученный плав в воде так, как описано на стр. Хлор, фтор и кремний определяют раздельным титрованием аликвотных частей раствора. [16]
Навеску анализируемого вещества ( 0 1 - 0 15 г) взвешивают в ампуле и помещают в коническую колбу емкостью 100 - 150 мл, содержащую 15 - 20 мл этилового спирта. Колбу закрывают резиновой пробкой с отверстием, в котором находится стеклянная палочка. Отверстие в резиновой пробке предварительно протирают глицерином для того, чтобы палочка свободно могла двигаться по пробке. [17]
Навеску анализируемого вещества ( 0 05 - 0 1 г) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и обрабатывают избытком щелочи. Затем избыток щелочи нейтрализуют, раствор фильтруют и в фильтрате осаждают изо-цианат-ионы нитратом серебра. [18]
 |
Прибор для определения алк. [19] |
Навеску анализируемого вещества ( 3 - 5 мг) запаивают в ампулу диаметром 5 мм с капилляром диаметром около 2 мм. [20]
Навеску анализируемого вещества сплавляют с перекисью натрия в никелевой бомбе или с карбонатом натрия в платиновом тигле, плав растворяют в воде, фильтруют и в аликвотной части раствора определяют кремний объемным методом. [21]
Навеску анализируемого вещества высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой. По разности масс до и после высушивания вычисляют содержание влаги. [22]
Навеску анализируемого вещества, растворенную в воде или спирте, титруют раствором гидроксида калия. Кислотное число выражают количеством гидроксида калия ( в мг), израсходованного на титрование 1 г вещества. Оно характеризует содержание примесей кислотного характера. [23]
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или спирте и титруют раствором бромида и бромата калия в кислой среде. По расходу выделившегося брома определяют бромное число, характеризующее содержание непредельных соединений. Выражают количеством брома ( в г), присоединившегося к 100 г анализируемого вещества. [24]
Навеску анализируемого вещества, около 0 5 - 0 7 мг-экв, насыпают или вливают в боковой шарик, в колбу вливают осторожно 3 мл раствора маг-ний-йодметила. Реакционную колбу соединяют с азотометром, открывают кран последнего и отвинчивают зажим; уравнительный сосуд опускают нэ стол. Реакционную колбу подогревают, поднося стакан Д с горячей водой. Пары эфира быстро, за 20 - 30 сек, вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируют в боковом шарике, охлаждая его кусочком влажной ваты. Затем прекращают подогрев и завинчивают зажим. Поднимая уравнительный сосуд Г, открывают кран азотометра и заполняют его водно-спиртовой смесью. Закрывают кран азотометра, открыв винтовой зажим и наклонив колбу, переливают навеску к раствору магний-йодметила. По окончании реакции перемешивают все содержимое колбы, и когда реакция будет закончена ( прекращение тока пузырьков газа через ртутный затвор), реактор подогревают снова, вытесняя парами эфира метан, оставшийся в реакционной колбе. Конец нагревания можно обнаружить по прекращению прохождения пузырьков газа в азотометр. Чистые пары эфира полностью поглощаются в водном спирте. Прекращают нагрев и закрывают винтовой зажим; уравнительный сосуд поднимают на подставку и оставляют в таком положении 5 - 10 мин, затем, пользуясь проволочной рукояткой, надевают эвдиометр, наполненный водой, на отводную трубку азотометра под поверхностью воды и, открыв кран, переводят газ в эвдиометр. Для поглощения присутствующих паров спирта осторожно встряхивают эвдиометр в цилиндре вертикальными движениями. [25]
Навеску анализируемого вещества, от 0 2 до 2 г, помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, затем всыпают 2 г бикарбоната натрия и после прекращения выделения углекислоты ( 5 - 10 мин в темноте) вливают раствор йодида натрия, тщательно перемешивают и оставляют стоять в случае гидроперекисей и надкислот на 15 мин также в темном месте. Для диацилперекисей требуется более продолжительное стояние и даже подогревание, что устанавливается опытом. Затем смесь разбавляют 100 мл воды и титруют выделившийся йод 0 1 и. [26]
Навеску анализируемого вещества, 0 3 - 0 5 мг-экв, растворяют в метилэтилкетоне и титруют со стеклянным и каломельным электродами в токе азота. [27]
Навеску анализируемого вещества, 1 0 мг-экв, растворяют в 100 мл безводного этилового спирта и 5 мл этого раствора вливают в колбу на 25 мл с пришлифованным холодильником. Одновременно для контрольного опыта в такую же колбу наливают 5 мл этилового спирта. [28]
Навеску анализируемого вещества ( 20 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и приливают 300 мл растворителя, состоящего из 5 частей этилового или пропилового спирта, 2 частей бензола, 1 части н - Гексана и 1 части этилового эфира. Затем колбу на 30 мин помещают на аппарат для встряхивания, после чего ее содержимое фильтруют. [29]
Навеску анализируемого вещества выбирают, исходя из процентного содержания примеси в анализируемом объекте и чувствительности реакции. Основное вещество не отделяют, если оно не мешает определению. В противном случае применяют или отделение микропримеси ( методом экстрагирования19 24, соосажде-нием с коллектором 13 14 25 хроматографическими методами29 27 и др.), или отделение основы ( испарением или сублимацией13 14, электрохимическими методами13 28 и др.), или маскировку основы. [30]
Страницы: 1 2 3 4