Навеска - анализируемое вещество
Cтраница 4
Навеску анализируемого вещества ( около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают 50 мл воды. Затем колбу закрывают пробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, очищенный от С02, до полного удаления из системы двуокиси углерода. Затем закрывают кран капельной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды. Наполняют капельную воронку раствором разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, открывают кран капельной воронки и медленно ( не более двух пузырьков выделяющегося газа в секунду) приливают соляную кислоту в колбу. Когда выделение пузырьков ослабевает, пускают в холодильник воду и нагревают колбу до слабого кипения. По окончании нагревания пропускают через систему воздух еще 20 мин для полного удаления СО, из раствора. Отделяют поглотительные сосуды, закрывают вводной и отводной краны поглотительных трубок, помещают трубки в шкафчик аналитических весов и по охлаждении взвешивают. По разности в массе поглотительных сосудов до и после поглощения двуокиси углерода определяют массу выделившейся СО. [46]
Навеску анализируемого вещества 2 - 3 г, взвешенную в закрытом бюксе на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в метиловом спирте и доводят тем же растворителем до метки. [47]
Навеску анализируемого вещества около 0 03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают 10 мл метанола. Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. Кривую титрования строят в координатах Е ( мв) - V ( мл), она характеризуется одним скачком. [48]
Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0 05 до 0 25 г меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 г гранулированного цинка. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. [49]
Навеску анализируемого вещества около 0 1 г растворяют в 2 каплях метанола и 20 мл ацетона, полученный раствор обрабатывают 5 мл стандартного бензольно-метанолового раствора гидроокиси тетраэтиламмония. [50]
Навеску анализируемого вещества 0 1 г растворяют в 2 каплях метанола и 20 мл метилэтилкетона, полученный раствор обрабатывают 5 мл стандартной хлорной кислоты в метилэтилкетоне. Хлорная кислота вступает в обменное взаимодействие с ацетатом натрия, сопровождающееся образованием эквивалентного количества уксусной кислоты. [51]
 |
Схема установки для поглощения двуокиси углерода. [52] |
Навеску анализируемого вещества ( около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают 50 мл воды. Затем колбу закрывают пробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, очищенный от СО2, до полного удаления из системы двуокиси углерода. [53]
Навеску анализируемого вещества около 0 1 г растворяют в 2 каплях метанола и 20 мл ацетона, полученный раствор обрабатывают 5 мл стандартного бензольно-метанолового раствора гидроокиси тетраэтил-аммония. [54]
Навеску анализируемого вещества 0 1 г растворяют в 2 каплях метанола и 20 мл метилэтилкетона, полученный раствор обрабатывают 5 мл стандартной хлорной кислоты в метилэтилкетоне. Хлорная кислота вступает в обменное взаимодействие с ацетатом натрия, сопровождающееся образованием эквивалентного количества уксусной кислоты. [56]
Навеску анализируемого вещества ( около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают 50 мл воды. Затем колбу закрывают пробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, очищенный от СО2, до полного удаления из системы двуокиси углерода. Затем закрывают кран капельной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды. Наполняют капельную воронку раствором разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, открывают кран капельной воронки и медленно ( не более двух пузырьков выделяющегося газа в секунду) приливают соляную кислоту в колбу. Когда выделение пузырьков ослабевает, пускают в холодильник воду и нагревают колбу до слабого кипения. По окончании нагревания пропускают через систему воздух еще 20 мин. Отделяют поглотительные сосуды, закрывают вводной и отводной краны поглотительных трубок, помещают трубки в шкафчик аналитических весов и по охлаждении взвешивают. По разности в массе поглотительных сосудов до и после поглощения двуокиси углерода определяют массу выделившейся СО. [57]
Навеску анализируемого вещества 2 - 3 г, взвешенную в закрытом бюксе на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в метиловом спирте и доводят тем же растворителем до метки. Точно калиброванной пипеткой отбирают аликвотную часть ( обычно 5 мл) полученного раствора мономера и переносят в стакан для титрования. Затем в стакан вносят 20 мл приготовленного раствора ацетата ртути и закрывают часовым стеклом. [58]
Страницы: 1 2 3 4