Навеска - сплав
Cтраница 3
Навеску сплава 0 1 - 1 0 г ( в зависимости от содержания цинка) растворяют в разбавленной ( 1: 1) азотной кислоте, выпаривают досуха, смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и растворяют в 50 мл горячей воды. После добавления 2 мл 0 05 % - ного спиртового раствора салицилаль-о-аминофенола в ультрафиолетовых лучах прибавляют по каплям 0 6 М раствор NaF до полного исчезновения желто-зеленой люминесценции раствора. Добавляют еще избыток 1 мл раствора NaF, 2 мл 1 % - ного спиртового раствора ацетилгидразона салицилового альдегида и титруют 0 1 М раствором комплексона III до гголного исчезновения синей люминесценции. [31]
Навеску сплава сжигают в токе 02, образующуюся S02 поглощают смесью, содержащей KJ03 и крахмал. [32]
Навеску сплава 0 1 - 0 2 г растворяют либо в соляной ( сплавы на алюминиевой, титановой основе и др.), либо в азотной ( сплавы на медной основе) кислотах. При анализе сплава на титановой основе, после растворения навески в соляной кислоте, окисляют титан пероксидом водорода и кипятят раствор до обесцвечивания. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 5 - 25 мкг циркония, разбавляют до 10 мл 2 М НС1 и нагревают до кипения. [33]
Навеску сплава 0 1 г растворяют в 10мл НМОз ( 1: 1) и полученный раствор переносят в мерную колбу. С аликвотной частью раствора, содержащей 1 - 4 мкг бериллия, проводят те же операции, что и с контрольным раствором, используемым для построения градуировочного графика: добавляют 1 мл 15 % - ного раствора комплексона III и нагревают до кипения. По охлаждении вводят 2 мл 1 25 - 10 3М раствора 2-окси - З - нафтойной кислоты в 0 1 М NaOH ( pH 6), 5 мл 5 % - ного раствора хлорида кальция, 5 мл уротропинового буферного раствора. Экстракты фильтруют через беззольный фильтр красная лента в мерную колбу на 50 мл, промывают фильтр небольшим количеством экстрагента и разбавляют им содержимое колбы до метки. [34]
Навеску сплава около 0 2 г растворяют в смеси 15 мл соляной ( 1: 1) и 5 мл азотной ( плотностью 1 4 г / см3) кислот; добавляют 40 - 50 мл воды и кипятят 1 - 2 мин. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. [35]
Навеску сплава растворяют в щелочи, фильтруют и в фильтрате определяют цинк дитизоном. Этот метод вполне пригоден для определения небольших количеств цинка в алюминиевых сплавах с малым содержанием. [36]
Навеску сплава в 0 1 г ( или меньше), содержащего от 0 01 до 1 5 мг цинка, растворяют в 5 - 10 мл 20 % - ного раствора щелочи, прибавляя его по каплям; под конец раствор слабо нагревают. После растворения разбавляют горячей водой до 100 мл, нагревают 20 мин. Фильтрат разбавляют дважды дестиллированной водой и перемешивают. [37]
Навеску сплава ( 1 - 2 г) помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 10 мл разбавленной ( 1: 1) HNO3 при нагревании, закрыв чашку часовым стеклом для предотвращения разбрызгивания. Остаток растворяют в 20мл воды, смывая при этом стекло, добавляют 20мл разбавленной ( 1: 1) HNO3 и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр хорошо промывают водой и разбавляют раствор водой до метки, затем хорошо перемешивают. [38]
Навеску сплава 5 - 10 г в зависимости от содержания свинца при отсутствии олова растворяют в 25 - 50 мл концентрированной азотной кислоты, в присутствии олова - в 50 - 60 мл смеси концентрированных кислот азотной и соляной в соотношении 2: 1 в стакане емкостью 500 мл. [39]
 |
Воронка с за твором Геккеля. [40] |
Навеску сплава растворяют в азотной кислоте. Отделяют олово, осаждая его с двуокисью марганца. Осадок растворяют в соляной кислоте и восстанавливают олово свинцом до двухвалентного. [41]
Навеску сплава 0 5 г помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 30 мл растворителя и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту уд. [42]
Навеску сплава 2 г помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 40 мл азотной кислоты уд. После полного растворения навески содержимое колбы охлаждают до 60 С, приливают 10 мл 40 % - ного раствора азотнокислого аммония и при перемешивании 50 мл молибденовокислого аммония. [43]
Навеску сплава 1 г помещают в стакан емкостью 100 мл, риливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и прикры-ают стакан часовым стеклом. [44]
Навеску сплава в 0 1 - 0 2 г растворяют в соляной ( сплавы на основе Al, Ti и др.) или азотной ( сплавы на медно) й основе) кислотах. [45]
Страницы: 1 2 3 4