Cтраница 4
Навеску сплава 0 5 г с плавней помещают в прокаленную фарфоровую лодочку. Крючком из жаропрочной стали устанавливают лодочку в фарфоровую трубку, нагретую до 1300 С и закрывают трубку герметическим затвором. Расход кислорода во время сжигания автоматически устанавливается в 1 5 - 1 8 л / мин. Миллиамперметр усилителя рН - метра показывает понижение рН поглотительного раствора. Включается генераторный ток, и на цифровом табло идет непрерывный счет с постепенным замедлением в конце реакции. Продолжительность сжигания навески 2 - 3 мин. Анализ считается законченным, если цифровые показания на табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину хо лостого счета прибора. [46]
Навеску сплава, содержащую 4 - 5 мг железа, растворяют в смеси 20 мл H2SO4 и 5 мл НМОз при слабом нагревании. После полного растворения навески раствор упаривают до выделения паров SO. [47]
![]() |
Спектры поглощения ком - Я 265 нм, в которой определяемое. [48] |
Навеску сплава, содержащую 5 - 7 мг железа, растворяют в смеси 20 мл HNO3 и 25 мл H2SO4 при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. [49]
Навеску сплава, содержащую 5 - 7 мг железа, растворяют в смеси 20 мл разбавленной ( 1: 1) HNO3 и 25 мл разбавленной ( 1: 1) H SO4 при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. [50]
Навеску сплава массой 0 500 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 25 мл смеси кислот ( 3: 1: 1) и осторожно нагревают до растворения навески. Полученный раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой. Особую осторожность следует соблюдать при растворении алюминиевых и цинковых сплавов, при необходимости в колбу перед растворением добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. [51]
Навеску сплава 0 1 г растворяют в смеси 15 мл раствора персульфата аммония и 3 мл HNO3 ( пл. С в течение 5 - 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают 10 мл раствора в колбу емкостью 25 мл и прибавляют 5 мл воды, 5 мл раствора молибдата аммония, 3 мл H2SO4 разбавленной ( 1: 5), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора желтого комплекса. [52]
Навеску сплава 0 5 г растворяют в 5 мл HNO3 ( пл. Если сплав не растворился, его нагревают в течение 5 мин при температуре не выше 80 С. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают 5 мл аликвотного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 4 мл воды и 2 мл молибдата аммония. Спустя 10 минут приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной ( 1: 5), 5 мл тиомочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин разбавляют раствор до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность синего раствора. [53]
Навеску сплава растворяют в щелочи, нейтрализуют азотной кислотой и в аликвотной порций раствора определяют кремний в виде желтого или синего кремнемолибденового комплекса. [54]
Навеску сплава 0 100 г растворяют в 2 мл соляной кислоты ( 1: 1), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора ( 5 мл) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Вводят 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, воду примерно до объема 50 мл и далее поступают, как указано при построении гра-дуировочного графика. Содержание алюминия находят, используя градуировочный график, или вычисляют по соответствующей формуле. [55]