Cтраница 2
Навеску стали в 0 1 г ( при содержании титана 0 5 - 1 5 %), 0 2 г ( при содержании 0 2 - 0 5 %) или 1 г ( при содержании 0 1 - 0 2 %) помещают в стакан емкостью 400 мл, приливают 25 мл H2SO4 ( 1: 4) и нагревают до полного растворения стружки. Раствор разбавляют водой до 50 мл, прибавляют к нему 10 мл % - ного раствора AgNO3 и 15 мл 10 % - ного раствора ( NH4) 2S2O8 и кипятят несколько минут. Доливают водой до 250 мл и прибавляют раствор аммиака до появления запаха его; оставляют в теплом месте на 30 - 40 мин. [16]
Навеску стали от 0 05 до 0 1 г, в зависимости от содержания ванадия, помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в возможно меньшем количестве царской водки. К раствору прибавляют 20 % - ный раствор щелочи до полного выпадения гидроокисей и 5 мл избытка. Осадок фильтруют, промывают 2 % - ным раствором щелочи с таким расчетом, чтобы объем фильтрата и промывных вод в сумме не превышал 30 мл. [17]
Навеску стали от 0 05 до 0 1 г растворяют в царской водке. К раствору прибавляют постепенно Небольшими порциями 5 % - ный раствор Na2COs до тех пор, пока не образуется небольшое количество гидроокиси железа. При этом осаждается полностью ванадий в виде ванадата железа и фосфор в виде фосфата железа. Кроме того, в осадок переходит титан и частично хром. Осадок фильтруют, высушивают, слегка прокаливают в железном или никелевом тигле и сплавляют с перекисью натрия. Сплав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют серной кислотой ( 1: 3) до нейтральной реакции и сверх того добавляют еще 5 мл. [18]
Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот, хром окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра и фосфор отделяют в виде фосфата железа. При этом большие количества хрома и никеля остаются в растворе. Осадок фосфата и гидроокиси железа растворяют в соляной кислоте и определяют фосфор по выше описанному методу. [19]
Навеску стали в 0 5 г помещают в стакан или колбу емкостью 200 мл, растворяют в 12 мл HNO3 ( уд. К раствору прибавляют 4 % - ный раствор KMnOt до выпадения двуокиси марганца. Последнюю переводят в раствор прибавлением по каплям 10 % - ного раствора NaNO2 и нагревают до разложения избытка нитрита. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Реактивы) и доводят водой до метки. После перемешивания измеряют интенсивность окраски. При анализе чугуна навеску его 0 1 - 0 2 г растворяют в 12 мл HNO3, отфильтровывают кремний и графит, после чего поступают гак же, как при анализе сталей. [20]
Навеску стали растворяют в смеси разбавленной азотной кислоты с перекисью водорода, после чего получают кремне-молибде-новый комплекс, который восстанавливают хлоридом олова ( II) до молибденовой сини. [21]
Навеску стали в 0 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл предварительно нагретой на водяной бане азотной кислоты ( 1: 3 5), 3 - 4 капли пергидрола и нагревают на водяной бане до полного растворения ( 3 - 5 мин. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. [22]
Навеску стали 0 5 г растворяют при нагревании в 20 мл H2S04 ( 1: 20), прибавляют по каплям kohu. Раствор разбавляют водой примерно до 20 мл, вводят 2 % - ный раствор КМп04 до розовой окраски, нагревают до кипения, прибавляют 10 мл 3 % - ной На02, 30 мл горячего 30 % - ного раствора NaOH при перемешивании и кипятят раствор с осадком 2 - 3 мин. Раствор с осадком разбавляют водой до 100 мл, фильтруют и первую порцию фильтрата отбрасывают. I: 9), нагревают до кипения и упаривают до небольшого объема. К полученному раствору прибавляют 2 мл 1 % - ного раствора NH4F, 2 5 мл 0 05 % - ногораствора ПАР, 2 мл 3 % - ной Н202 и разбавляют водой до 50 мл. [23]
Навеску стали ( чугуна) от 0 05 до 0 1 г помещают в коническую колбу или стакан емкостью 50 мл и растворяют в 5 мл H2SO4 ( 1: 9) и 7 мл Н3РО4 ( уд. Если растворение на холоду не идет, то содержимое колбы слабо нагревают на плитке, прибавляют 1 мл азотной кислоты ( уд. [24]
![]() |
Прибор для электролиза со ртутным катодом. [25] |
Навеску стали от 0 1 до 2 г растворяют в 10 - 25 мл серной кислоты. [26]
Навеску стали ( или другого металла) растворяют в серной ( соляной) кислоте; при этом связанный ( нитридный) азот реагирует с водородом в момент выделения, образуя аммиак, дающий при соединении с кислотой аммонийную соль. [27]
Навеску стали растворяют в азотной кислоте ( или в смеси азотной, серной и фосфорной кислот), кипятят до удаления окислов азота и определяют марганец персульфатно-серебряным методом. [28]
Навеску стали в ОД г, содержащую до 1 мг марганца, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты ( или смеси; кислот) и нагревают до удаления окислов азота. [29]
Навеску стали в 0 5 г растворяют в 25 мл смеси серной и фосфорной кислот, добавляют азотной кислоты для окисления железа и выпаривают до появления паров серной кислоты. Дают раствору немного остыть, добавляют 50 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5 мл хлорида олова ( II) и разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Переводят 2 00 мл перемешанного раствора в сухую коническую колбу ( 50 мл) и добавляют 20 мл гидрохинона. Охлаждают и чер ез 3 мин. Если присутствует хром, то на каждый 1 % его содержания из полученного результата отнимают 0 01 % вольфрама. [30]