Навеска - сталь
Cтраница 4
Навеску стали 0 1 г помещают в коническую колбу, приливают 10 мл H2SO4, разбавленной 1: 8, закрывают часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню. Нагревание на водяной бане продолжают в течение нескольких минут для удаления образующихся окислов азота, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем отбирают две порции по 3 мл в мерные колбы емкостью 25 мл, прибавляют по 10 мл воды и в одну из них прибавляют 3 0 мл раствора молибдата аммония; спустя 3 мин, не обращая внимания на выпадение осадка, приливают 5 мл раствора оксалата аммония или щавелевой кислоты в зависимости от того, с каким из этих реактивов построен калибровочный график, и перемешивают до полного растворения осадка, образовавшегося после прибавления молибдата. Сразу же прибавляют 4 мл раствора соли Мора и перемешивают. В другую колбу, содержащую аликвотную часть раствора образца, одновременно вводят те же реактивы и в том же порядке, за исключением молибдата аммония. [46]
Навеску стали 0 5 - 1 0 г растворяют при умеренном нагревании в 50 - 100 мл серной кислоты. После полного растворения стружки нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводили растворение навески, добавляют 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 5 - 6 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают 2 - 3 мин, время от времени встряхивая колбу, до полного разложения нерастворимого остатка. Если нужно, повторно добавляют азотной кислоты и нагревание повторяют. Добавляют 25 - 30 мл горячей воды и отфильтровывают бумажную массу, которую промывают несколько раз горячей разбавленной хлористоводородной кислотой. [47]
Навеску стали 100 мг, а также навеску стандартного образца сплавляют в кварцевом стакане с 10 г пиросульфата натрия с добавлением нескольких миллилитров серной кислоты до получения однородного прозрачного плава. Плав растворяют в 40 мл горячего 20 % - ного раствора цитрата натрия ( рН 5) с добавлением 20 лм воды при кипячении 5 - 6 мин. Раствор охлаждают и нейтрализуют щелочью по рН - метру. После этого раствор кипятят 5 мин и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Прибавляют 2 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. [48]
Навеску стали 0 2 г при содержании никеля 5 - 12 % или 0 1 г при его содержании более 12 % растворят в 30 мл соляной кислоты ( 1: 1), добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту для разрушения карбидов и окисления железа. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть, содержащую 0 1 - 1 5 мг Ni, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [49]
 |
Калибровочный график. [50] |
Навеску стали в 1 г ( при содержании Ti ( IV) и V ( V) до 1 %) помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в 40 мл разбавленного раствора HNO3 ( 1 объемн. [51]
Навеску стали 0 5 г растворяют в 10 мл H2S04 ( 1: 4) и разбавляют водой до 250 мл; 4 мл полученного раствора подкисляют соляной кислотой до ее концентрации 3 5 М и экстрагируют железо 10 мл окиси мезнтила. Водную фазу упаривают досуха и остаток растворяют в 100 мл воды. В аликвотной части раствора, содержащей не более 20 мкг Cr ( III), устанавливают рН 3 5, вводят 1 мл 0 1 % - ногоме-танольного раствора ПАН-2, 1 мл 0 5 % - ного раствора диметилглиоксима, 5 мл 0 2 М ацетатного буферного раствора с рН 3 5, нагревают в течение 35 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, экстрагируют комплекс хрома с ПАН-2 10 мл н-бутанола и измеряют оптическую плотность органической фазы при 555 нм относительно раствора холостого опыта. [52]
Навеску стали 1 - 2 г растворяют в стакане емкостью 400 мл в 30 мл ИМ НС1 и нагревают на плитке до полного растворения. Если карбид вольфрама растворится неполностью, вводят 10 мл 70 % - ной НСЮ4 и упаривают почти досуха. Если в растворе было много кремневой кислоты, ее отделяют фильтрованием. [53]
Страницы: 1 2 3 4