Cтраница 4
Определение теплоты гидратообразования сводится к определению теплот растворения безводной соли и ее кристаллогидрата. Берут две навески по 7 5 г растертого в порошок кристаллогидрата. Первую навеску используют для определения теплоты растворения кристаллогидрата, а вторую переносят в фарфоровую чашку и нагревают на горелке до тех пор, пока не получится порошок безводной соли. Пересыпают ее в предварительно взвешенную пробирку, которую сейчас же закрывают резиновой пробкой, и после остывания пробирку взвешивают. Производят определение теплоты растворения безводной соли в 300 г, а кристаллогидрата в 297 г воды. [46]
Эта схема предложена позже, чем схема Райли, и не стала еще так же широко известной. Она основана на использовании двух навесок для определения десяти компонентов, но обе навески разлагают плавиковой кислотой. Первую навеску, только для кремнезема, разлагают в закрытом сосуде из политетрафторэтилена ( тефлона) при повышенных температуре и давлении плавиковой кислотой. После добавления хлорида аммония для связывания в комплекс избытка плавиковой кислоты кремнезем определяют фотометрически в виде желтого кремнемолиб-дата. Вторую навеску разлагают в открытом сосуде из тефлона смесью плавиковой и серной кислот. Получаемый сульфатный раствор непосредственно используют для фотометрического определения общего железа, титана, марганца и фосфора, а также для получения холостого раствора, используемого для определения кремния. [47]
При выполнении полного анализа по схеме в конце накапливается значительное количество бумажной массы, что затрудняет работу. В первой навеске определить содержание свободных окислов и элементарного мышьяка; остаток не анализировать. Анализ второй навески начать с обработки Н2О2 ( в фильтрате будет сумма свободных окислов и элементарного мышьяка) и дальше извлечь арсенат цинка и остаток не анализировать. [48]
В начале работы включают все нагревательные приборы и доводят их до требуемой степени нагрева. Когда вода в парообразователе закипела, вынимают одну порцию оксида магния из трубки для сожжения, высыпают ее в накаленную пирогид-ролизную трубку, присоединяют пароперегреватель и начинают холостой пирогидролиз, устанавливая скорость пара по конденсату в пределах 0 4 - 0 5 мл / мин. После сожжения первой навески меняют местами порции MgO, наливают в приемник свежую воду, присоединяют пароперегреватель и проводят пирогидролиз 25 мин. Затем опускают приемник, обмывают конец трубки водой и продувают ее паром еще 5 мин. Приемник снимают, содержимое переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. [49]
Итак, на аналитических весах берут навеску буры 0 4 - 0 5 г. Пусть отвешены две навески: 0 4248 и 0 4654 г. Растворяют в конических колбах каждую из навесок. Титруют рабочим раствором НС1 в присутствии одной капли метилового оранжевого. Предположим, что на титрование первой навески затрачено 22 30 мл, второй - 24 50 мл. [50]
Итак, на аналитических весах берут навеску буры 0 4 - 0 5 г. Пусть отвешены две навески: 0 4248 и 0 4654 г. Растворяют в конических колбах каждую из навесок. Титруют рабочим раствором НС1 в присутствии одной капли метилового оранжевого. Предположим, что на титрование первой навески затрачено 22 30 M. [51]