Cтраница 2
![]() |
Газохроматографическое определение спиртов с использованием метода экстракции на примере смеси терпенов ( Суффис и Дин, 1962. [16] |
При наличии наложения пиков вторичных и первичных алкилбромидов ( например, 2-бромбутана и 1-бром - 2-метилпропана) вторичный алкилбромид может быть легко выделен при помощи трех последовательных реакторов, включаемых перед газохроматографической колонкой. В первом реакторе, содержащем AgN03, сначала происходит превращение 2-бромбутана в бутен-1 и бутен-2. В следующем реакторе олефины абсорбируются серной кислотой; это делается для того, чтобы избежать наложения их пиков на пики других алкибромидов. Третий реактор содержит вторичный фосфат натрия и служит лишь для удаления из реакционной смеси образующейся азотной кислоты. Первичный алкилбромид ( например, 1-бром - 2-метилпро-пан) проходит без изменения в газохроматографическую колонку. Описанная реакция превращения алкилбромидов носит селективный характер для всех вторичных и третичных алкилбромидов, в то время как первичные бромиды не вступают в реакцию. [17]
При наличии наложения пиков вторичных и первичных алкилбромидов ( например, 2-бромбутана и 1-бром - 2-метшшропана) вторичный алкилбромид может быть легко выделен при помощи трех последовательных реакторов, включаемых перед газохроматографической колонкой. В первом реакторе, содержащем AgN03, сначала происходит превращение 2-бромбутана в бутен-1 и бутен-2. В следующем реакторе олефины абсорбируются серной кислотой; это делается для того, чтобы избежать наложения их пиков на пики других алкибромидов. Третий реактор содержит вторичный фосфат натрия и служит лишь для удаления из реакционной смеси образующейся азотной кислоты. Первичный алкилбромид ( например, 1-бром - 2-метилпро-пан) проходит без изменения в газохроматографическую колонку. Описанная реакция превращения алкилбромидов носит селективный характер для всех вторичных и третичных алкилбромидов, в то время как первичные бромиды не вступают в реакцию. [18]
Трудности возникают при наложении пиков. [19]
![]() |
Зависимость тока разрядки ПЭТФ-пленки, обработанной коронным разрядом, от температуры 294 ]. / - через 1 5 ч. 2 - через 24 ч. 3 - через 15 дней хранения. [20] |
Расчет энергии активации вследствие наложения пиков весьма сложен. [21]
Последнее обстоятельство позволяет исключить наложение пика основного компонента и легко определить пик анализируемого вещества. Применение трикрезилфосфата позволяет проводить одновременное определение микропримесей в сточных водах метилового, этилового и бутилового спиртов, а также бензола и толуола. [22]
Масс-спектры сложных смесей из-за наложения пиков множества индивидуальных компонентов, входящих в смесь, имеют, как правило, настолько малоселективный характер, что непосредственное сравнение do спектрами индивидуальных соединений не позволяет идентифицировать их в смеси. Необходимо преобразование информации и выбор новых аналитических признаков, которые наилучшим образом отражали бы структурные особенности групп соединений в целом, усредняя и сглаживая признаки, характеризующие индивидуальные структурные особенности отдельных соединений. Это достигается путем свертки информации, благодаря которой многолинейчатый и сравнительно малоселективный масс-спектр смеси приводится к более простому набору групповых характеристик, имеющему меньшую размерность и в сжатой форме отражающему структурные особенности отдельных групп соединений. Задачей свертки является также нахождение таких групповых аналитических характеристик, которые по возможности минимально зависели бы от индивидуального состава каждой группы соединений. [23]
![]() |
Разделение трех компонентов А, В и С.| Помехи разделению вследствие расширения задних фронтов хроматографических пиков. [24] |
К g с) 1 - наложение пиков незначительно. [25]
Для учета дрейфа нулевой линии и наложения пиков применены 2 самописца: дифференциальный и интегральный. [26]
Интегратор корректирует дрейф нулевой линии и наложение пиков. [27]
Путем решения системы уравнений, учитывающих наложение объединенных пиков с использованием вычисленных ранее коэффициентов, рассчитывают содержание этих групп в бензине. Нафтеновые и моноолефиновые углеводороды устанавливаются вместе. Для их раздельного определения используют данные, полученные на основании расчета масс-спектра сульфированного образца бензина. [28]
В связи с потерями, вызванными наложением пиков и отбрасыванием капель, относительные высоты некоторых пиков отличаются от относительных высот в исходных смесях. Однако в широкой области хроматограммы выделенных фракций достаточно близки к хроматограммам исходных смесей, что подтверждает применимость этого метода разделения для получения сравнительно простых хроматограмм углеводородов, содержащихся в бензинах. [29]
Систематические погрешности расшифровки вольтам-перограмм связаны с наложением пиков сопутствующих ЭАВ на пик определяемого ЭАВ и неудачным выбором скорости развертки потенциала при регистрации стро-бированных вольтамперограмм. [30]