Наложение - пик
Cтраница 3
Присутствие насыщенных углеводородов фракции Св приводит к наложению пиков при низкокипящих олефинах, но не искажает записи при циклических соединениях и диолефинах. Последняя часть кривой идентична с приведенной на рис. 9, хотя не было твердой уверенности в выходе циклогексена из колонки. Попытки определения бензола и циклогексадиена, которые появляются намного позднее, чем гексадиен, имеющий наивысшую точку кипения, не предпринимались. [31]
Важнейшие ошибки измерения распространенности изотопов азота возникают из-за наложения фоновых пиков в масс-спектрометре и примесей в образцах азота. Предположение о том, что фоновый пик остается неизменным по высоте при введении образца в масс-спектрометр, ограничивает точность метода, если высота фонового пика более 1 % от величины пика азота. При достаточно высоком разрешении пики i2Cieo и uN f как и 1зС1всг и UN15N ( в последнем случае М / ДМ 5895), могут быть различимы. Еще один источник ошибки связан с введением поправки на атмосферный азот, натекающий в прибор из воздуха. Благодаря большей интенсивности последний обычно используется для учета добавления атмосферного азота. Кэпиндейл и Томлин 1324 ] показали, что при использовании пика кислорода обычно предполагается, что весь кислород в образце попадает в систему из воздуха. Измерив отношение пиков с массами 40 и 32, они установили, что это не соответствует действительности, если для окисления аммиака в азот применяется гипобромит натрия. Кислород выделяется из гипобромита натрия, причем количество его зависит от времени хранения и температуры. Некоторые исследователи предполагали ранее, что эти пики вызваны следами двуокиси углерода. [32]
Использование молекулярного водорода исключает необходимость введения поправок на наложение пиков изотопов других элементов. Кроме того, эта область низких масс в спектре свободнее от пиков, вызываемых примесями или фоном. Анализ смесей водорода, дейтерия и трития был описан Мак-Интиром и Поттером [1354], которые создавали равновесные условия в смеси при помощи катушки Тесла и использовали в своих вычислениях эмпирически определенные константы равновесия. [33]
Трудности, возникающие при газохроматографическом анализе, когда наблюдается наложение пиков нескольких компонентов, позволяет преодолеть сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии. [34]
В некоторых случаях результаты измерений могут содержать ошибку, обусловленную наложением фоновых пиков на массы, по которым желательно провести измерения. [35]
Нередки случаи, когда пики налагаются ( на рис. 34 имеется наложение пиков 3 и 4), тогда точно определить соответствующую интегральную интенсивность трудно и просто невозможно. Таким образом, основной недостаток метода - большая погрешность в экспериментальных данных в случае наложения пиков, что сказывается на точности результатов. [36]
 |
Основные характеристики пористых полимерных адсорбентов ( Lachema, Брно, и Laboratorni pfistroje, Прага, ЧССР и области их применения. [37] |
Более сложные задачи возникают при анализе влажных и реакционноспособных газов вследствие наложения пиков, что заставляет ограничиваться применением только полярных полимеров. Для облегчения подбора соответствующего типа полимера в табл. V.9 сопоставлены значения времени удерживания важнейших газов на различных видах хромосор-бов и порапаков. [38]
В спектре полипропилена, напротив, наблюдается серьезное осложнение, обусловленное наложением пиков и взаимодействием спинов. [40]
При разделении сложных смесей, дающих много высоких пиков, часто происходит наложение пиков. Подобные смеси следует разделять на нескольких колонках с различными растворителями. [41]
В случае, когда в данном гомологическом ряду невозможно найти два свободных от наложения пика, для определения параметра 7 может быть взято среднее значение, полученное из масс-спектров более простых смесей, в которых нет перекрывания характеристических групп ионов. Ниже приведены средние значения q и средние квадратические отклонения этих средних значений о - для некоторых групп УВ и серосодержащих соединений, найденные путем анализа масс-спектров узких фракций. [42]
В трудных случаях, когда нельзя, применяя одну-единственную неподвижную фазу, избежать наложения пиков компонентов, следует подбирать комбинации колонок ( см. разд. [43]
В случае, когда в данном гомологическом ряду нельзя найти два свободных от наложений пика для определения параметра q, для него может быть взято среднее значение, полученное из масс-спектров более простых смесей, не содержащих перекрывающихся характеристических групп ионов. [44]
Такого рода расчет бывает иногда необходим в тех случаях, когда требуется выяснить возможность наложения пиков других ионов в исследуемой группе полиизотопных пиков и степень такого наложения. [45]
Страницы: 1 2 3 4