Нанесение - проба
Cтраница 1
Нанесение пробы на слой инертного материала создает благоприятные условия для распределения полимера тонким слоем на насадке и, следовательно, для быстрой диффузии летучих соединений из полимера, так как время, необходимое для диффузии соединения из пленки, пропорционально квадрату ее толщины. Однако не для всех конструкций испарителя такое решение является оптимальным. По-видимому, для анализа летучих компонентов полимерных смесей следует разработать специальные узлы, объединяющие функции испарителя и предварительной колонки. [1]
Нанесение проб и стандартного раствора проводят в парах аммиака, для чего под вытяжным шкафом в чашку Петри наливают 10 - 15 мл концентрированного аммиака, подставляют ее под линию старта и закрывают крышкой. При нанесении растворов крышку чашки Петри открывают, а после нанесения чашку закрывают и оставляют бумагу на 10 мин в парах аммиака. [2]
Нанесение проб в виде полосок рекомендуется проводить также в микропрепаративной и препаративной ТСХ, когда применяются автоматические струйные аппликаторы для нанесения проб ( описаны далее в разд. [3]
Нанесение пробы на бумагу проводят до или после пропитывания ее неподвижной фазой. Каплю раствора ( 0 5 - 1 мг в 1 мл) наносят из капиллярной пипетки, легко прикасаясь ею к отмеченным местам на линии старта. Раствор должен заполнять только отмеченный кружок, и образующееся пятно должно иметь диаметр не более 5 мм. После высыхания пятна снова наносят каплю раствора и повторяют это несколько раз ( после высыхания предыдущей капли) с таким расчетом, чтобы в целом нанести 0 01 - 0 05 мл раствора. [4]
 |
Камера для хромато-графированпя. [5] |
Нанесение пробы на бумагу производят до или после пропитывания ее неподвижной фазой. В случае насыщения бумаги легко летучими растворителями нанесение пробы предшествует насыщению. [6]
Нанесение пробы является одной из наиболее критических стадий в тонкослойной или бумажной хроматографии. При проведении анализа проба обычно наносится в виде маленького пятна правильной формы, в препаративной хроматографии на стартовую линию пластинки или бумаги наносится тонкая полоска. Важно, чтобы поверхность абсорбирующей среды не имела повреждений и чтобы размеры пятна или полоски были не слишком велики. При использовании разбавленных растворов предпочтительно наносить пробу несколькими небольшими порциями, а не одной большой дозой, дающей большое пятно неправильной формы. Нанесение пробы требует довольно высокого мастерства и для получения надежных результатов должно проводиться с предельной тщательностью. [7]
 |
Схема эжектирования пробы на слой. [8] |
Нанесение пробы на смоченный слой - наиболее удобный способ в проточном методе ТСХ, причем опыты показывают хорошую воспроизводимость и уменьшение размывания зон во время процесса разделения. [9]
Нанесение пробы в несколько приемов в одно пятно приводит к радиальному хроматографированию, что влияет на форму пятна и величину RJ. При нанесении пробы следует по возможности пользоваться малополярным растворителем. Применение спирта в качестве растворителя пробы при разделении терпенов [1] не только влияет на величины Rf, но приводит также к образованию полос на пятнах. Из-за наличия примесей и большого числа компонентов в пробе найденные значения Rf могут отличаться от соответствующих Rf чистого вещества, использованного в качестве стандарта. [10]
Нанесение пробы требует большой аккуратности и тщательности, особенно при количественных определениях. Главным источником ошибок при количественных расчетах ( 6 - 20 %) являются неточности измерения объема наносимой пробы. При нанесении капли на слой бывает нелегко отделить очень малые объемы раствора от кончика иглы шприца. Требуется большой опыт, чтобы не повредить при этом поверхность сорбента. Повреждение приводит к искажению формы пятна и затрудняет количественные измерения. Кроме того, источником ошибок является растекание вещества по поверхности иглы шприца. При пользовании микропипеткой, откалиброванной с учетом таких ошибок, степень точности повышается. [11]
Нанесение пробы в виде полосы является более предпочтительным, чем нанесение пробы в виде точки, особенно в случае применения водных растворителей. В случае птеридинов с гидрированным пиразиновым циклом ( кролю лейковорина) образец необходимо наносить и хроматографировать в атмосфере инертного газа ( N2, Но), как это описано для случая хроматографирования производных тетрагидрофолиевой кислоты Гринбергом и Йенике. Хроматографирова-ние в атмосфере СО. [12]
 |
Аппликатор для ТСХ. [13] |
Нанесение проб объемом до 100 нл проводят с помощью простого устройства, состоящего из микрокапилляра из стекла или металла или того и другого одновременно. [14]
После нанесения пробы пластинку сушат 25 мин. [15]
Страницы: 1 2 3 4