Нанесение - проба
Cтраница 4
Перед нанесением пробы с пластинок для ХТС с обеих сторон скребком ( рис. 9) удаляют слой шириной 7 - 10 мм. Необходимо чтобы на краях пластинки не осталось никаких частичек, гак как в противном случае невозможно хорошее уплотнение. После нанесения пробы накладывают покровные стекла, снабженные справа и слева двумя широкими зажимами. Полученную таким образом камеру вставляют в кольцеобразный лоток, заполненный растворителем. Для вертикальной установки стеклянной камеры в конец кольцеобразного лотка вставляют вилкообразный держатель. После этого осторожным вращением и вытягиванием внешней гильзы щель лотка сужают так, чтобы стеклянная камера была плотно закреплена в нем. [47]
Перед нанесением проб пластины иногда подвергают обработке. Наиболее широко применяют активацию пластин для адсорбционной ТСХ путем нагревания в термостате при 110 - 120 С в течение 15 - 30 мин для удаления влаги. Следует, однако, помнить, что пребывание пластин на воздухе после активации в течение короткого времени ( в зависимости от температуры воздуха и влажности в помещении) может привести к ее полной дезактивации. [48]
При нанесении пробы на хроматографическую пластинку необходимо пользоваться определенными приемами, чтобы добиться оптимального разделения. При нанесении пробы в виде раствора в полярном растворителе часто образуются также полосы. Растворитель, в котором растворяют пробу, должен быть относительно летучим, чтобы его можно было легко удалить с пластинки перед началом разделения. Площадь, на которую наносится проба, должна быть как можно меньше, поскольку от этого зависит качество разделения. Обычно, чтобы уменьшить площадь исходного пятна, пробу наносят маленькими порциями несколько раз, каждый раз удаляя растворитель выпариванием. Для ускорения испарения растворителя пластинку перед нанесением пробы можно нагреть или направить на пятно поток воздуха. При препаративном разделении, когда пробу наносят в виде полосы, нужно стремиться к тому, чтобы ее ширина была как можно меньше. [49]
При нанесении проб на пластину для получения воспроизводимых результатов необходимо соблюдать ряд требований. [50]
При импульсном нанесении проб пластинку для ТСХ продвигают скачками с помощью какого-либо механизма, который управляется газохроматографическим детектором. Скорость движения пластинки при непрерывном нанесении проб выбирается в соответствии с требованиями анализа. [51]
При нанесении пробы капилляр может засориться частицами сорбента; в этом случае его прочищают тонкой платиновой проволокой. [52]
Пластины до нанесения пробы тщательно моют азотной кислотой в бачках, изготовленных из нержавеющей стали, сушат и проверяют их чистоту на установке ДА. [53]
В процессе нанесения пробы, разделения во время нанесения пробы, предварительного разделения и высушивания в теплом воздухе может возникнуть неоднородность заполнения слоя водой или другим растворителем. Чтобы этого не происходило, рекомендуется перед разделением снова привести слой сорбента в равновесие с газовой фазой. [54]
Своеобразен способ нанесения пробы в ВЭТСХ. Диаметр наносимого пятна в этом случае должен быть 0 5 мм; практически, удается получить пятна диаметром до 0.3 мм. [55]
Другой метод нанесения проб, особенно удобный для препаративной хроматографии, состоит в том, что пробу наносят не в виде отдельного пятна, а в виде полосы. Этот метод приемлем и при обычных аналитических разделениях, если наносить пробы в виде коротких полосок. Для нанесения таких полосок разработаны многочисленные приспособления, в том числе и достаточно простые, и весьма сложные. [57]
Страницы: 1 2 3 4