Cтраница 3
После нанесения проб пластинки сразу же элюируют верхней фазой первой системы. Несмотря на то что эта система часто вызывает образование хвостов зон, она обеспечивает хорошее разделение. [31]
После нанесения пробы капилляр следует хранить в жидкости, например в метиловом спирте. При погружении капилляр не должен ударяться о дно сосуда. Если капилляр все же получит повреждения, их исправляют с помощью платиновой проволоки, которую вставляют в капилляр и затем вращают. [32]
Место нанесения пробы и место подвода элюента должны совпадать, что налагает некоторые ограничения на методику разделения. Хорошо известно, что вещество, находящееся в избыточном количестве элюента, не продвигается в направлении разделения по слою сорбента, а диффундирует во всех направлениях. ВЭТСХ-слой характеризуется относительно большим сопротивлением потоку. Это приводит к тому, что в месте подвода элюента возникает капля, и, как следствие, к образованию слепых зон. [33]
Процессы нанесения пробы на вольфрамовый атомизатор и атомизация отобранного вещества разделены во времени, что позволило существенно упростить аппаратурное оформление метода по сравнению с дуговым атомизатором. [35]
Место нанесения пробы и точку подвода подвижной фазы определяют в U-камере с точностью до 0 1 мм без какой-либо корректировки. Это позволяет устранить связанные с указанными операциями систематические ошибки. [36]
Способ нанесения проб в БХ аналогичен введению образцов в ТСХ-системы. [37]
Точность нанесения пробы в большой степени определяет точность конечных результатов. Поэтому пробу в количественной ТСХ наносят с помощью капилляров или микрошприцев высокой степени точности. Проба должна быть оптимального объема, обеспечивающего полное разделение и низкий предел обнаружения. Техника нанесения должна обеспечивать отсутствие растекания капли по поверхности сорбента, зависание капли на кончике иглы, разбрызгивание раствора по сорбенту. Диаметр пятна должен быть наименьшим и равномерным. Условия нанесения должны быть стандартными. [38]
Воспроизводимость нанесения пробы объемом 100 нанолитров ( 10 - 9 л) на смоченный слой сорбента составляет 1 %; при этом отсутствует эффект необратимой адсорбции, а также систематические потери. [39]
Перед нанесением пробы с пластинок для ХТС с обеих сторон скребком ( рис. 9) удаляют слой шириной 7 - 10 мм. Необходимо, чтобы на краях пластинки не осталось никаких частичек, так как в противном случае невозможно хорошее уплотнение. После нанесения пробы накладывают покровные стекла, снабженные справа и слева двумя широкими зажимами. Полученную таким образом камеру вставляют в кольцеобразный лоток, заполненный растворителем. Для вертикальной установки стеклянной камеры в колец кольцеобразного лотка вставляют вилкообразный держатель. После этого осторожным вращением и вытягиванием внешней гильзы щель лотка сужают так, чтобы стеклянная камера была плотно закреплена в нем. [41]
Перед нанесением пробы на расстоянии 10 - 20 мм от края пластинки острым шпателем проводят черту - это стартовая линия. От этой линии вверх по пластинке отмеряют 10 - 15 см. Это фронт - расстояние продвижения растворителя. [42]
Перед нанесением проб хроматографические пластинки размечают по трафарету, как показано на рисунке. Яг собствует выравниванию фронта растворителя и улучшает разделение веществ. [43]
![]() |
Значения Rt хлорсодержащих углеводородов полученные при разделении на оксиде алюминия.| Результаты извлечения хлорсодержащих углеводородов. [44] |
Перед нанесением пробы каждую пластинку выдерживали при 75 С в течение 10 мин. В качестве элюента использовали смесь 20 % четыреххло-ристого углерода и 80 % гексана. [45]