Cтраница 1
Жидкость кипятят 15 - 20 мин ( причем фтор-ион в виде NaF переходит в раствор), охлаждают, прибавляют 2 - 3 капли фенолфталеина, осторожно подкисляют разбавленной HNO3 ( 1: 3) до получения слабо-розовой окраски, прибавляют 5 г ( МШЬСОз для осаждения SiO2 и выпаривают на песчаной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 80 мл горячей воды и фильтруют. Вновь нейтрализуют и опять упаривают до тех пор, пока объем раствора не достигнет 5 - 8 мл. КВг, нагревают до 40 - 50 С и приливают 25 мл ацетата свинца. В присутствии фтор-иона выделяется осадок. Через 30 - 40 мин раствор фильтруют через фильтробумажную массу, промывают 8 - 9 раз холодной водой. Затем осадок смывают в стакан ( в котором производилось осаждение) 10 % раствором HNO3, нагретым до 80 С, фильтр промывают 6 - 7 раз горячей водой. [1]
Жидкость кипятят ( если нужно, прибавив 1 - 2 капли концентрированной НС1) и осторожно, избегая прокаливания, выпаривают почти досуха ( тяга. Затем прибавляют в тигель 25 - 30 капель воды, перемешивают для ускорения растворения и переносят содержимое тигля в коническую пробирку. [2]
Жидкость кипятят точно 10 мин, считая с момента появления первых пузырьков. [3]
Жидкость кипятят и, если при этом в течение 2 мин. [4]
Жидкость кипятят, перемешивают, обрабатывают по каплям свежеприготовленным 5 % - ным раствором таннина. [5]
Затем жидкость кипятят, причем теоретическое количество калия переходит в течение 1 часа в раствор. Полученную соль нагревают с 16 г йодистого метила ( теоретическое количество 12 8 г) в течение 2 час. Йодистый калий быстро отсасывают, ксилол и эфир отгоняют в вакууме, и образовавшийся из гвайола гиайен перегоняют. [6]
Колбу подогревают и жидкость кипятят по крайней мере 60 мин. Сосуд для титрования снова отключают, вынув пробку, и выключают насос. [7]
Вставив в горлышко колбы небольшую воронку, жидкость кипятят в течение 5 мин. [8]
Образовавшаяся эмульсия при нагревании внезапно вскипает, после чего жидкость кипятят еще около / 2 часа до исчезновения маслянистого слоя. Затем раствор разбавляют приблизительно двойным объемом воды, нейтрализуют едкое кали эквивалентным количеством соляной кислоты и свободную этилмалоповую кислоту или непосредственно извлекают эфиром, или осаждают концентрированным раствором хлористого кальция в виде кальциевой соли, которую разлагают концентрированной соляной кислотой, после чего извлекают эфиром. [9]
Испытуемую кислоту прибавляют к смеси равных объемов воды и концентрированной серной кислоты и жидкость кипятят несколько минут. [10]
К 5 мл исследуемого сернокислого раствора прибавляют 5 капель насыщенного водного раствора тиосульфата натрия и жидкость кипятят в течение 1 - - 1 минут. При наличии сурьмы выпадает осадок, принимающий через 5 - 10 минут характерную оранжевую окраску. [11]
К 5 см. мочи добавляют 0 5 смг уксусной кислоты и 20 капель фепилгидразина, жидкость кипятят 1 мин. При содержании 0 1 - 0 05 % глюкозы в моче выпадает рыхлый осадок цвета серы, который под микроскопом представляет собой большие сростки тонких игл. Если вести реакцию как описано, то присутствие молочного сахара и мальтозы не влияет на результаты испытания. Напротив, в присутствии глюкуроно-вой кислоты последнюю можно принять за озазон. [12]
В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл спиртового раствора исследуемого вещества и 0 4 мл азотной кислоты и жидкость кипятят на водяной бане в течение 5 - 6 мин. Затем прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 5 мл этилового спирта и 4 мл пиридина и раствор снова нагревают 5 - 7 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в колбе доводят до метки спиртом. Содержимое мерной колбы хорошо перемешивают л измеряют оптическую плотность раствора с помощью спектрофотометра при Я, 440 нм. [13]
К суспензии 35 г сернокислого гидразина в 125 еж3 горячей воды прибавляют при перемешивании 85 г уксуснокислого калия, после чего жидкость кипятят в течение 5 мин. Прибавляют 75 см3 спирта, осадок отсасывают и промывают 75 см горячего спирта. Фильтрат вместе с промывной жидкостью, содержащий свободный гидразин, прибавляют к раствору 50 5 г 2 4-динитрохлорбензола в 250 см3 спирта и смесь кипятят с обратным холодильником при механическом перемешивании в течение 1 часа. По окончании реакции смесь охлаждают, осадок отсасывают и тотчас же промывают сначала 50 см3 нагретого до 60 спирта и затем 50 CMS горячей воды. Таким образом, получают динитрофенилгидразин с темп. [14]
ДДТ переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 25 мл спирта и, соединив колбу с обратным холодильником, жидкость кипятят в течение 15 мин. [15]