Cтраница 4
К кипящей жидкости приливают через делительную воронку декантированный раствор соли диазония с такой скоростью, чтобы смесь бурно кипела, на что требуется около 50 мин. После этого прибавляют небольшими порциями кристаллический сернокислый диазоний с такой скоростью, чтобы выделяющийся азот не выбросил из колбы вспенивающуюся реакционную массу. По окончании прибавления диазония жидкость кипятят еще несколько минут, затем содержимое колбы выливают в большой стакан ( примечание 4), охлаждаемый струей холодной воды, и смесь энергично перемешивают для получения однородной кристаллической массы. [46]
Для проведения окисления вводную трубку осторожно споласкивают приблизительно 10 мл воды и вынимают пробки из обеих колб. Соединяют колбу с холодильником, предварительно смочив шлиф фосфорной кислотой, и закрепляют шлифы пружинками, устанавливают холодильник в положение В и укрепляют его в лапке штатива. Колбу ставят на сетку, подводят горелку и жидкость кипятят 10 мин ( считая от начала кипения) при включенном холодильнике. Нагревание требуется для разложения озонидов и окисления продуктов разложения, мешающих титрованию. Необходимо внимательно следить за хорошей циркуляцией воды в холодильнике, чтобы исключить потери ацетона. По удалении пламени проверяют, остался ли в растворе не вошедший в реакцию перманганат. Если последний израсходован, то к охлажденной реакционной массе добавляют еще 5 мл раствора перманганата и нагревание повторяют. [47]