Cтраница 3
В некоторых случаях, когда удаление выделяющихся при испытаниях газов не влияет существенно на состав остающейся среды, можно употреблять негерметичные стеклянные сосуды, снабженные жидкостными затворами или сообщающиеся с атмосферой через узкую трубку. Часто исследуемые жидкости кипятят или термостатируют в колбах с обратными холодильниками. [31]
Затем выключают насос, отъеди няют промывалки для очистки воздуха и на их место быстро присоединяют соединительную трубку 17, замыкающую цепь, и снова включают насос так, чтобы воздух, очищенный от СО2, начал циркулировать в приборе. Колбу подогревают и жидкость кипятят по крайней мере 60 мин. В сосуд для титрования 9 к раствору гидроокиси бария ( помутневшему от выделившегося Ва2СО3) прибавляют от 5 до 10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором НС1 той же нормальности до обесцвечивания индикатора; перемешивание в приборе производится продуваемым воздухом. Сосуд для титрования снова отключают, вынув пробку, и выключают насос. [32]
К охлажденной до 2 - 3й жидкости, при постоянном сильном перемешивании, прибавляют по каплям в течение приблизительно 21 / Е час. По исчезновении пергманганата жидкость кипятят, отсасывают, осадок промывают и фильтрат насыщают поташом до возможно более полного выделения ацеталя глицеринового альдегида; для этого требуется почти 1 кг на каждый литр жидкости. Выделившееся масло отделяют, растворенный в жидкости остаток извлекают большим количеством эфира. Эфирный раствор соединяют с маслом и сушат прокаленным поташом. После испарения эфира получают вполне чистый и бесцветный ацеталь глицеринового альдегида. [33]
После окончания самопроизвольной реакции жидкость кипятят с обратным холодильником 15 мин и затем перегоняют с водяным паром. [34]
Исследуемый раствор уксусной кислоты или битартрата калия помещают в пробирку, добавляют каплю смеси равных объемов 0 1 % - ных спиртовых растворов нейтрального красного и метиленового синего и титруют раствором коламина. Незадолго до конца титрования жидкость кипятят для удаления углекислоты, охлаждают струей холодной воды и дотитровывают до перехода красивой фиолетовой окраски в зеленую. Вследствие чувствительности индикатора к углекислоте зеленая окраска быстро исчезает. [35]
После полного разложения навески и охлаждения жидкости добавляют 0 5 - 2 мл пергидроля ( в зависимости от содержания углерода) для разрушения карбидов. В том же приборе жидкость кипятят 30 мин. После охлаждения холодильник осторожно промывают 10 - 12 мл бидистиллята. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки водой и перемешивают. [36]
Нитроалкан кипятят в течение 1 часа при давлении 100 мм с полной конденсацией флегмы, после чего отбирают дистиллат до тех пор, пока температура не достигнет температуры кипения нитроалкана. Затем отбор прекращают, жидкость кипятят в течение 30 мин. ЭТУ процедуру повторяют до удаления всего азеотропа. Затем спускают ВОДУ из холодильника и дают возможность парам нитроалкана вытеснить всю ВОДУ из трубки для отбора дистиллата. После этого нитроалкан кипятят в течение 2 час. В случае 2-нитро про пана первые 100 мл отбрасывают, ПОСКОЛЬКУ он может содержать нитроэтан. Для отделения нитроэтана от 2-нитро-пропана необходимо, чтобы флегмовое число нитроэтана возрастало в процессе перегонки. Количество очищенного нитроалкана лежит в пределах от 800 до 1000 мл для нитрометана, 2-нитро-пропана и 1-нитропропана и в пределах от 700 до 900 мл для нитроэтана. [37]
Серу смачивают спиртом, нейтрализованным щелочью по фенолфталеину, и приливают 250 мл де-стиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и жидкость кипятят при перемешивании в течение 15 - 20 мин. Затем жидкость охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и промывают водой, сливая промывные воды в мерную колбу емкостью 1000 мл. [38]
Термометр, шарик которого находится па небольшом расстоянии от жидкости, служит для того, чтобы по нему можно было заметить падение температуры, наступающее при образовании эфира муравьи-нйй кислоты. Когда термометр достигнет 68, жидкость кипятят еще 10 мин. Остаток перегоняют в вакууме. После небольшой первой фракции при 157 - 159 / 12 мм переходит ацеталь. [39]
В круглодонной олбе емкостью в 250 мл, соединенной с обратным холодильником, растворяют при нагревании на водяной бане 7 8 г сернистого натрия в 150 мл этилового спирта. К раствору прибавляют 5 02 г тонкоизмельченной серы и жидкость кипятят в течение 30 - 60 мин. [40]
Во время кипячения и после него раствор должен быть ясно окрашен в красно-фиолетовый цвет. Если жидкость обесцветилась, прибавляют еще 5 мл раствора марганцевокислого калия и вновь жидкость кипятят на протяжении 10 минут. [41]
Сплав основательно выщелачивают горячей водой в платиновой чашке на водяной бане, после чего раствор отфильтровывают. Остаток смывают обратно в чашку при помощи струи из промывалки, добавляют 0 5 г соды, жидкость кипятят в течение нескольких минут на песчаной бане, фильтруют и затем промывают 3 раза горячей водой, содержащей немного соды. Фильтрат добавляют к предыдущему в большой платиновой чашке, приливают 20 мл специального раствора нитрата цинка ( см. стр. [42]
Подкисляют НС1 50 - 200 мл воды и выпаривают досуха на водяной бане. К остатку приливают H2SO4, HNO3 и Н2О2 и ставят тигель в холодную муфельную печь, которую постепенно нагревают до 400 - 450 С. Жидкость кипятят, выпавшие гидро-ксиды металлов отфильтровывают и промывают горячей водой. К фильтрату приливают H2SO4 ( 1: 1) до слабокислой реакции и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 10 мл фона, состав которого указан в методике при определении Мо в почвах. Далее поступают, как в указанной методике. [43]
К горячему раствору прибавляют 21 4 с гранулированного олова. Колбу соединяют с обратным холодильщиком и на-гревают ее на водяной бане при 75 - 80 ( в бане) в течение 15 час. Затем жидкость кипятят 3 - 5 час. [44]
В стакане емкостью 400 мл растворяют 1 г анализируемого сплава в 8 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты. Если присутствует олово, то к раствору прибавляют еще 5 капель соляной кислоты. После растворения металла жидкость кипятят до удаления окислов азота и охлажденный раствор количественно переносят в делительную воронку, в которую затем прибавляют 5 мл 20 % - ного раствора сегнетовой соли, 10 мл раствора аммиака, 30 мл 20 % - ного раствора цианида калия и 10 мл 2 % - ного раствора купраля. [45]