Жидкость - переносенок
Cтраница 3
После каждой обработки фильтра жидкость переносят на воронку и с помощью водоструйного насоса тщательно отсасывают. Промывную жидкость сливают вместе и измеряют объем. Отбирают 1 и 10 мл пробы в колориметрические пробирки; в первом случае ( при 1 мл пробы) объем доводят до 10 мл этиловым спиртом или ацетоном, добавляют по 0 1 мл щелочи и взбалтывают. [31]
Для установления конца нагревания часть жидкости переносят в пробирку и нагревают до кипения; если при этом не образуется осадка, реакция закончена. [32]
Образовавшийся красный осадок вместе с жидкостью переносят на фильтр, дают жидкости стечь и промывают водой. Сначала вытекает прозрачный желтый фильтрат, а через некоторое время - красноватый и мутный. Тогда осадок переносят с фильтра в колбу Эрленмейера и прибавляют 100 мл воды. Через некоторое время осадок полностью исчезает и образуется прозрачный оранжево-красный золь V Os, который обнаруживает двулучепреломле-ие лишь после длительного стояния. Увеличив количество реагентов при соблюдении тех же соотношений между ними, можно при необходимости получить значительно большие ( в 200 раз) количества коллоидного раствора. [33]
Когда будет отфильтрована большая часть раствора, осадок взмучивают и вместе с жидкостью переносят в тигель, а затем с помощью промывалки переносят оставшуюся часть осадка в тигель. [34]
К соединенным фильтратам после двукратного осаждения полуторных окислов добавляют 2 мл аммиака и жидкость переносят в коническую колбу подходящих размеров. Пропускают сероводород до насыщения. Добавляют еще 2 мл аммиака, а затем свежепрокипяченную и охлажденную воду, пока уровень ее не достигнет основания шейки колбы, которую закрывают пробкой и оставляют стоять на ночь. Фильтруют как можно быстрее через бумажный фильтр и осадок промывают холодным 2-процентным раствором хлористого аммония, содержащим немного сернистого аммония. Фильтрат сохраняют для определения кальция и магния. [35]
От смеси отгоняют воду при атмосферном давлении, продолжая эту операцию до тех пор, пока температура раствора не достигнет 115 ( примечание 2), после чего жидкость переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и присоединяют последнюю к тому же прибору для перегонки, который применялся ранее, но в котором термометр заменен капиллярной трубкой. Затем перегонку продолжают в вакууме водоструйного насоса. Температуру бани в течение 1 часа повышают до 175 и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока смесь не затвердеет ( обычно еще 0 5 - 1 час), и сверх того в течение еще 1 часа. После этого колбу охлаждают и для удаления из нее препарата разбивают. [36]
Спирт затем выпаривают, к охлажденному остатку прибавляют 15 мл смеси, состоящей из 1 части азотной кислоты и 2 частей воды, к которой предварительно прибавлена крупинка сульфита натрия, и жидкость переносят в делительную воронку. Колбочку споласкивают затем два раза 10 мл той же смеси азотной кислоты с водой, затем два раза 10 мл эфира и сильно встряхивают. По разделении жидкости на два слоя водную часть сливают в колбу, а эфир два раза промывают водой, каждый раз по 10 мл. [37]
В жидкие сернокислые концентраты примесей, полученные после разложения двуокиси кремния во фторопластовых чашечках, и в холостые растворы добавляют 0 15 мл 3 % - ного раствора серной кислоты; всю жидкость переносят кварцевой пипеткой на плоские торцы двух угольных электродов с дополнительным ополаскиванием чашечек несколькими каплями воды, которые также наносят на электроды. [38]
 |
Физические константы несимметричных диалкилгидразинов. [39] |
Жидкость переносят порциями в фарфоровую чашку емкостью 0 3л и полностью удаляют ( работать под тягой) эфир на водяной бане. Остаток после удаления эфира упаривают на плитке до объема около 150 мл. В колбу с насадкой Вюрца, капельной воронкой и длинным нисходящим холодильником помещают 50 мл воды, 130 г гранулированного едкого натра и к горячему раствору щелочи по каплям прибавляют упаренный солянокислый раствор продуктов реакции. Отгоняют дистиллат, отходящий до 100, и насыщают его при охлаждении твердым едким натром. Органический слой отделяют под тягой, высушивают щелочью и перегоняют из колбы с елочным дефлегматором. [40]
Перегонку следует вести в вытяжном шкафу. Отогнанную жидкость переносят в химический стакан соответствующей емкости и пропускают через двуокись серы до исчезновения желтой окраски, вызываемой бромом. Обработку двуокисью серы продолжают еще 5 сек. Добавляют 1 мл раствора гуммиарабика и 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина и перемешивают. Покрывают часовым стеклом и отстаивают в течение часа. Доводят до 100 мл, хорошо перемешивают и переносят в цилиндр Несслера. Сравнивают визуально по стандартам. Окраска слабо-розовая; колориметровать лучше всего на солнечном свету. Сравнение затруднительно в тех случаях, когда содержание селена в растворе превышает 0 5 мг на 50 мл. [41]
 |
Трубка Аллина. [42] |
Фильтрат и промывные воды выливают в фарфоровую чашку для выпаривания, вносят в нее примерно 0 1 г глета, и на кипящей водяной бане выпаривают жидкость до объема 40 - 50 мл. Затем жидкость переносят с горячей водой в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют по каплям 40 % - ный раствор уксуснокислого свинца до прекращения выпадения осадка. Раствор в колбе доводят до метки и фильтруют. Из фильтрата отбирают 40 мл в мерную колбу емкостью 50 мл и для удаления избытка свинца прибавляют по каплям 10 % - ный раствор сернокислого натрия до прекращения выпадения осадка. Раствор в колбе доводят до метки, фильтруют через бумажный фильтр, берут 20 мл фильтрата в коническую колбу и определяют сахар по Бертрану. [43]
Раствор-фильтруют, фильтрат подкисляют 0 5 мл азотной кислоты ( уд. По охлаждении жидкость переносят в цилиндр емкостью 50 мл ( с притертой пробкой) и прибавляют 0 5 мл соляной кислоты ( уд. Объем раствора доводят водой до 50 мл и тщательно взбалтывают. [44]
Осадок сернистых металлов промывают тремя порциями 0 12 М раствора азотной кислоты по 10 А. Каждый раз жидкость переносят в отверстие микроконуса измерительной пипеткой и, не взмучивая осадка, промывную жидкость распространяют по стенкам конуса стеклянной нитью. Затем промывную жидкость собирают в вершине конуса кратковременным вращением в центрифуге, и осадок перемешивают стеклянной нитью так, чтобы он не приставал к стенке конуса. После центрифугирования промывную жидкость удаляют капиллярным сифоном. [45]
Страницы: 1 2 3 4