Насыщение - колонка
Cтраница 1
Насыщение колонки выражено слабо, нелинейность калибровочной кривой, как правило, не наблюдается, что позволяет определять с применением ЭЗД очень малые ( порядка 10 - 13 г) количества бериллия в виде фторированных [ 3-дикетонатов. Газовая хроматография ( 3-дикетонатов бериллия ( наиболее популярен трифторацетилацетонат) нашла практическое применение для определения следов этого металла в разнообразных объектах. [1]
Насыщение колонки посторонними веществами - примесями в газе-носителе, летучими выделениями из резиновой пробки испарителя или мембран регуляторов - происходит перед циклом программирования, когда колонка выдерживается при относительно низкой начальной температуре. Наиболее простым способом идентификации ложных пиков является запись нулевой линии при программировании температуры без введения анализируемой пробы, но при строгом соблюдении тождественности рабочему аналитическому режиму. Природа ложных пиков подтверждается существованием пропорциональной зависимости площади пиков от времени выдержки колонки перед включением программирования и обратной зависимостью от начальной температуры колонки, что также может быть использовано для их распознавания. [3]
Насыщение колонки посторонними веществами - примесями в газе-носителе, летучими выделениями из резиновой пробки испарителя или мембран регуляторов - происходит перед циклом программирования, когда колонка выдерживается при относительно низкой начальной температуре. Наиболее простым способом идентификации ложных пиков является запись нулевой линии при программировании температуры без введения анализируемой пробы, но при строгом соблюдении тождественности рабочему аналитическому режиму. Природа ложных пиков подтверждается пропорциональной зависимостью площади пиков от времени выдержки колонки перед включением программирования и обратной зависимостью от начальной температуры колонки, что также может быть использовано для их распознавания. [4]
 |
Изменение кажущейся константы обмена ионов натрия и аммония ( К на вофатитс Р ( / и сульфокатионите СБС ( 2 в зависимости от. [5] |
После насыщения колонки ( которое заканчивается при равенстве рН вытекающего и исходного раствора) поглощенный ион вытесняется разбавленным раствором кислоты ( для катионита) или щелочи ( для анионита) и раствор анализируется, причем количество катионов ( или анионов), механически задержанных колонкой, учитывается по весу. Обменная способность выражается в миллиэквивалентах вытесненного иона на грамм ионита. [6]
После насыщения колонки натриевого цеолита ионами щелочноземельных металлов ее регенерируют концентрированным раствором хлористого натрия, избыток которого затем отмывают водой. [7]
Действительно, насыщение колонки объемом в несколько кубических сантиметров достигается уже при пропускании раствора, содержащего всего несколько миллиграммов металла. При этом надо помнить, что обычно не рекомендуется работать в условиях, близких к насыщению колонки, так как это может привести к нежелательному уширеиию пика или к появлению хвостов при последующем элюираваяии удерживаемого металла. [8]
Проблема образования резкого фронта в процессе насыщения колонок может быть реализована, если используются высокоспецифические сорбенты для поглощаемого вещества. Конечно, здесь возникает задача интенсификации процесса - его ускорения, что будет рассмотрено в следующей главе с кинетико-динамических позиций. Возможны здесь и осложнения, зависящие, например, от чрезвычайно малой скорости диффузии ионов в ионитах, что мы относим также к следующей главе. [9]
Анализируемый газ пропускают через фор-колонку до установления равновесия ( насыщение колонки исследуемой примесью), затем форколонка с помощью иглы соединяется с аналитич. [10]
Авторы отмечают аномальное поведение хелатов РЗЭ в колонках [97, 102, 105]: насыщение колонки, вытеснение одного сорбированного хелата другим, нелинейность калибровочного графика при хроматографировании малых количеств хелатов. По данным Барджета и Фрица [102], предел обнаружения хелатов РЗЭ с ДФГ и ДБСО составляет около 0 2 мкг. [11]
 |
Кривые распределения вещества в сорбенте и в подвиж. [12] |
Согласно теории послойного метода, процесс динамики сорбции рассматривается как прерывистый процесс постепенного насыщения колонки. [13]
Форма хроматографической кривой зависит от концентрации с0 адсорбата в потоке газа-носителя при насыщении колонки. [15]
Страницы: 1 2 3 4