Cтраница 4
Малоактивный уголь и молекулярные сита обеспечивают необходимое разделение при запуске пробы постоянных газов и высших углеводородов. Однако после непродолжительной работы были отмечены нежелательные эффекты в случае колонок, заполненных молекулярными ситами. Поэтому для длительной работы был выбран малоактивный уголь. На этой колонке были проанализированы водород, кислород, азот, окись углерода и метан. Время удерживания может падать по мере насыщения колонки углеводородами, более тяжелыми, чем метан, но это не влияет на результаты. После этого колонка вновь готова к работе. [46]
Аномальные явления, обусловленные адсорбцией, наблюдаемые в газовой хроматографии полярных соединений, особенно четко проявляются при анализе сорбционно активных и химически лабильных полярных соединений. Для большинства хелатов металлов наблюдается кондиционирование ( модифицирование) колонки анализируемой пробой. При вводе в свежеприготовленную колонку первых проб, пики хелатов часто вообще не фиксируются детектором. Колонка ( ТН) выполняет роль адсорбционной ловушки. Затем, после ввода нескольких проб появляется маленький пик, который увеличивается и достигает постоянного размера только после ввода 5 - 20 проб. Это явление объясняется, как и для полярных органических соединений ( см. выше), насыщением адсорбционно активных центров поверхности ТН. Изменение природы ТН иногда позволяет избежать этого явления. Так, авторы работы [233] отмечают, что количество хелата железа ( III), необходимое для насыщения сорбента колонки, уменьшается при переходе от несиланизированного к силанизированному носителю; а при использовании полимерного ТН ( тефлона) возможно проведение прямого количественного определения этого соединения без стадии насыщения колонки анализируемым образцом. [47]