Насыщение - колонка
Cтраница 3
После насыщения диэтаноламиновой колонки углекислым газом краны 2 и 3 закрываются, включается нагрев колонки и чистая двуокись углерода с помощью кранов 9 и 10 направляется в сборник 7, находящийся при температуре жидкого азота. [31]
 |
Хроматограммы смесей. [32] |
Пики SiF4, HC1, С12 имеют хвосты, и время удерживания этих веществ зависит от их концентрации. Для элюирования NOC1 и NOj необходимо очень сильное насыщение колонок этими газами. [33]
Эти воды являются щелочными, слабоминерализованными и относительно богатыми бором. Выходные кривые при поглощении бора из этих вод имеют резкий подъем в момент насыщения колонки, что указывает на практически полное извлечение бора анионитом. [34]
Действительно, насыщение колонки объемом в несколько кубических сантиметров достигается уже при пропускании раствора, содержащего всего несколько миллиграммов металла. При этом надо помнить, что обычно не рекомендуется работать в условиях, близких к насыщению колонки, так как это может привести к нежелательному уширеиию пика или к появлению хвостов при последующем элюираваяии удерживаемого металла. [35]
В качестве твердого носителя чаще всего используют сила-низированные белые диатомитовые носители - хромосорб W, газохром Q, хроматон N и др. Авторы ряда работ утверждают, что силанизирование твердого носителя сильно снижает адсорбционные эффекты при газовой хроматографии фторированных Р - ДИ-кетонатов металлов. По нашим наблюдениям [5], при хромато-графировании трифторацетилацетоната меди ( П) на колонке с 5 % силикона SE-54 количество хелата, потребное для насыщения колонки, при использовании силанизированного хроматона N было несколько меньше, чем при применении несиланизирован-ного хроматона. Ранее показано [6], что применение розовых твердых носителей типа сферохрома-1 при газовой хроматографии фторированных [ 3-дикетонатов алюминия приводит к неудовлетворительным результатам. [36]
Однако имеются также данные, противоречащие некоторым из изложенных выше. Так, Барджет и Фриц [11] нашли, что при хроматографировании комплекса тербия ТЬ ( ДФГ) 3 - 2ДБСО на силанизированном твердом носителе получались худшие результаты: увеличивалось количество хелата, необходимое для насыщения колонки, и наблюдалось появление дополнительных пиков на хроматограмме. [37]
Наилучшие результаты были получены с пивалоилтрифторацето-натами. Авторы отмечают значительные эффекты насыщения колонки и вытеснение одного сорбированного хелата другим. [38]
Из изложенного выше создается впечатление, что насыщение колонки действительно объясняется необратимой сорбцией молекул хелата на активных центрах твердого носителя или неравновесным взаимодействием с жидкой фазой. [40]
Для упрощения предположим, что в растворе содержится только два типа ионов, подлежащих разделению ( Lnf и 1 2) в равном соотношении. При этом считаем, что ионы Lnf образуют с элюирующим агентом ( ЭДТА) более прочный комплекс. Из-за большой близости констант обмена гидратироваиных ионов РЗЭ не происходит их заметного разделения при насыщении коллекторной колонки. [41]
Микропримеси сераорганических соединений в газах было предложено анализировать методом низкотемпературного равновесного концентрирования, разработанным и примененным в частности J. Сущность метода заключается в пропускании через небольшую концентрационную колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной на него жидкой фазой, потока газообразной смеси анализируемого вещества, пока концентрации веществ на входе и выходе из концентрационной колонки не сравняются, то есть до насыщения колонки. Затем осуществляют десорбцию инертным газом-носителем и поглощенные вещества направляют в аналитическую колонку. Количество вещества, удержанное жидкой фазой на колонке обогащения, пропорционально концентрации вещества в исходной смеси, растворимости ( коэффициенту распределения) его в жидкой фазе и количеству жидкой фазы. [42]
Опытами этого раздела установлено, что глицин количественно вытесняется растворами пиридина, децинормальными растворами аммиака и соляной кислоты. В опытах с различными катионитами отмечена неодинаковая скорость вытеснения глицина растворами пиридина и аммиака. Аргинин растворами пиридина почти не вытесняется. Для его вытеснения аммиаком требуются полу - или однонормальные растворы и притом в большом избытке по сравнению с необходимым для насыщения колонки количеством. Кривые вытеснения имеют ясно выраженный хвост. В опытах с различными катионитами обнаружены неодинаковые легкость н полнота вытеснения аргинина аммиаком. Разделение глицина и аргинива достигалось вытеснением первого раствором пиридина, а второго - раствором аммиака. Двунормальной соляной кислотой аргинин не со всех катионитов вытеснялся полностью. Эти наблюдения свидетельствуют об известных различиях в адсорбционных свойствах смол даже одного типа. [43]
Анализ проводили в режиме программирования температуры от 80 до 340 С со скоростью 10 С / мин. Для насыщения колонки предварительно вводились три пробы анализируемой смеси по 2 мкл. [44]
Малоактивный уголь и молекулярные сита обеспечивают необходимое разделение при запуске пробы постоянных газов и высших углеводородов. Однако после непродолжительной работы были отмечены нежелательные эффекты в случае колонок, заполненных молекулярными ситами. Поэтому для длительной работы был выбран малоактивный уголь. На этой колонке были проанализированы водород, кислород, азот, окись углерода и метан. Время удерживания может падать по мере насыщения колонки углеводородами, более тяжелыми, чем метан, но: то не влияет на результаты. После этого колонка вновь готова к работе. [45]
Страницы: 1 2 3 4