Cтраница 2
Испытываемый нефтепродукт сжигают в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия; образовавшиеся сульфаты растворяют в воде, в полученном растворе определяют массовую долю серы объемным хроматным способом. [16]
Метод заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде и определении в полученном растворе массовой доли серы объемным хроматным способом. [17]
Метод заключается в сжигании нефтепродуктов в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом. [18]
В платиновом тигле сплавляют 0 5 г тонкорастертой почвы с 3 г безводного углекислого натрия. В каждую серию анализов включают холостой опыт. Тигель охлаждают и помещают в стакан из безборного стекла, содержащий около 50 мл бидистили-рованной воды. [19]
К смеси 100 г мало-нового эфира, высушенного перегонкой в вакууме над безводным углекислым натрием, и 70 г свежеперегнанното бензальдегида прибавляют 2 г пиперидина, Колбу закрывают - пробкой н оставляют стоять на 2 дня, лосле чего нагревают на водяной бане - в течение 12 час. Бензальмалояовый эфир перегоняется при 185 - 186 пря 11 ИИ, в виде жидкости затвердевающей лри охлаждении. [20]
К смеси 100 г малонового эфира, высушенного перегонкой в вакууме над безводным углекислым натрием, и 70 г свежеперепшнного бензальдегида прибавляют 2 г пиперидина. Колбу закрывают пробкой н оставляют стоять на 2 дня, после чего нагревают на водяной бане в течение 12 час. Затем смесь разбавляют эфиром, промывают водой и кислотой, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. Бензальмалоновый эфир перегоняется при 185 - 186 при 11 ш /, в виде жидкости затвердевающей при охлаждении. [21]
К смеси 100 г малонового эфира, высушенного перегонкой в вакууме над безводным углекислым натрием, и 70 г свежеперегнанного бензальдегида прибавляют 2 г пиперидина. Колбу закрывают пробкой н оставляют стоять на 2 дня, лосле чего нагревают на водяной бане - в течение 12 час. Затем смесь разбавляют эфиром, промывают водой и кислотой, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. Бензальмалоновый эфир перегоняется при 185 - 186 при 11 ш /, в виде жидкости затвердевающей при охлаждении. [22]
Навеску золы около 1 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия, затем тигель закрывают крышкой и нагревают на горелке с дутьем, постепенно повышая температуру. Как только масса начнет спокойно плавиться и выделение двуокиси углерода прекратится, разложение золы нужно считать законченным. После охлаждения тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют его содержимое водой. Воды наливают около 150 мл, причем в воду добавляют несколько миллилитров перекиси водорода для окисления оставшихся сульфидов. Фарфоровую чашку нагревают на водяной бане. Тигель вынимают и к раствору добавляют соляной кислоты до сильнокислой реакции; при этом весь осадок вместе с кремневой кислотой переходит в раствор. [23]
Навеску золы около 1 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия, затем тигель закрывают крышкой и нагревают на горелке с дутьем, постепенно повышая температуру. Как только масса начнет спокойно плавиться и выделение двуокиси углерода прекратится, разложение золы нужно считать законченным. После охлаждения тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют его содержимое водой. Воды наливают около 150 мл, причем в воду добавляют несколько миллилитров перекиси водорода для окисления оставшихся сульфидов. Фарфоровую чашку нагревают на водяной баке. Тигель вынимают и к раствору добавляют соляной кислоты до сильнокислой реакции; при этом весь осадок вместе с кремневой кислотой переходит в раствор. [24]
Хлороформный экстракт собирают в 100-миллилитро-вую колбочку Эрленмейера, куда добавляют около 2 г безводного углекислого натрия, хлороформ отгоняют досуха на водяной бане с применением холодильника. После отгонки хлороформа в колбочке остается, кроме алкалоидов, сухой углекислый натрий. [25]
Раствор 2 35 г хлоруксусной кислоты в 5 мл воды нейтрализуют по фенолфталеину порошкообразным безводным углекислым натрием. [26]
Навеску около 0 3 г золы кокса смешивают в платиновом тигле с 6-кратным количеством безводного углекислого натрия. Тигель со смесью закрывают крышкой и помещают в муфельную печь. Сплавление ведут при температуре 900 - 1000 С до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода. [27]
На середину небольшой полоски фильтровальной бумаги ( 1 5X3 мм) помещают несколько крупинок безводного углекислого натрия, смачивают их каплей испытуемого раствора и высушивают на воздухе. Бумагу скатывают в трубку, помещают в магнезиальный желобок и вносят в пламя спиртовой горелка Прокаливают до тех пор, пока зола не станет серой ( зола не должна быть чисто белой и должна содержать еще остатки угля), плав переносят в конусообразную оттянутую трубку и прибавляют каплю иод-азидного раствора. В присутствии сернистых соединений появляются пузырьки газа. [28]
Перекись бензоила, содержащая около 10 % воды, растворялась в хлороформе, обрабатывалась безводным углекислым натрием и загружалась в автоклав. Так как большая часть перфторвинилхлорида содержала нелетучий, стабилизатор, то мономер брали из баллонов в газообразном состоянии и пропускали через пяти-окись фосфора для удаления остатков влаги и спирта до поступления в автоклав. [29]
К смеси 1 75 кг ( 14 23 мол) I и 0 66 кг безводного углекислого натрия при 40 - 45 и перемешивании в течение 40 минут приливают 350 г ( 5 73 мол) моноэтаноламина. Эфирный экстракт сушат сульфатом натрия, упаривают, остаток перегоняют в вакууме. [30]