Cтраница 4
Фосфор может быть также обнаружен после сплавления вещества ( около 0 02 г) в никелевом тигле со смесью 2 г безводного углекислого натрия и 3 г перекиси натрия. Расплав по охлаждении растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и открывают фосфор реакцией с молибденовокислым аммонием. [46]
Фосфор может быть также обнаружен после сплавления вещества ( около 0 02 г) в никелевом тигле со смесью 2 г безводного углекислого натрия и 3 г перекиси натрия. Расплав по охлаждении растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и открывают фос фор реакцией с молибденовокислым аммонием. [47]
Фосфор может быть также обнаружен после сплавления вещества ( около 0 02 г) в никелевом тигле со смесью 2 г безводного углекислого натрия и 3 г перекиси натрия. Расплав по охлаждении растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, и открывают фосфор реакцией с молибденовокислым аммонием. [48]
В высоком тигле с помощью двух горелок нагревают с максимально возможной быстротой смесь, 26 5 г ( 0 25 моля) тонко измельченного безводного углекислого натрия и 35 г ( 0 58 моля) мочевины. Цианат натрия плавится при более высокой температуре, чем цианат калия, поэтому необходимо брать исходные вещества в меньших количествах и нагревать их более сильно. В остальном плавление происходит так же, как и плавление смеси, содержащей цианат калия. Представляется затруднительным получить расплав, свободный от углекислой соли, однако последняя может быть удалена однократной перекристаллизацией. [49]
Навеску 0 5 г тонкоизмельченной железной руды помещают в платиновый тигель и при помощи тонкой стеклянной палочки хорошо смешивают с 0 3 г безводного углекислого натрия. Палочку после перемешивания очищают кисточкой. Тигель со смесью ставят в нагретый до 1000 муфель на 2 - 3 мин. [50]
Навеску руды3 0 1 - 0 5 г в зависимости от содержания ванадия тщательно растирают в агатовой ступке с 6 - 8-кратным количеством безводного углекислого натрия. [51]
После охлаждения до комнатной температуры подготовленную кислоту осторожно порциями вливают при перемешивании в бутыль емкостью 20 л, в которую заранее вносят 810 г безводного углекислого натрия ( или соответствующее количество кальцинированной соды) и 7 - 8 л воды. Когда оканчивается бурная реакция и остатки карбоната натрия полностью растворяются, полученный раствор разбавляют водой до 10 л и перемешивают. [52]