Начало - колонка
Cтраница 3
Для того чтобы обеспечить распределение пробы по всей площади поперечного сечения, в начале колонки у ее входа следует устанавливать специальные конусы. Эти конусы обеспечивают постепенный переход от узкой соединительной трубки к широкой колонке и распределяют пробу по всей площади поперечного сечения колонки до ее контакта с неподвижной фазой. Аналогичный конус на выходе из колонки создает дополнительную область, в которой происходит выравнивание профиля скоростей газового потока перед отбором фракций. При этом выбор подходящего конуса для установки на выходе из колонки имеет гораздо большее значение, чем выбор конуса для установки на входе в колонку. [31]
 |
Входные устройства газового хроматографа. [32] |
Температуру в колонке при этом устанавливают такой, чтобы компоненты разделяемой смеси конденсировались в начале колонки, а растворитель выходил из нее, как это было описано выше. После удаления растворителя приступают к программированию температуры колонки и начинается разделение смеси. [33]
В газожидкостной хроматографии проба анализируемого веще - С ства, нанесенная на адсорбент в начале колонки, под действием потока инертного газа ( подвижная фаза) перемещается вдоль колонки, причем скорость движения каждого компонента анализируемой смеси зависит от его летучести и взаимодействия с жидкой фазой. Молекулы веществ во время прохождения через колонку многократно подвергаются растворению в жидкой фазе и испарению в газовую, при этом вещества более растворимые продвигаются с меньшей скоростью, чем менее растворимые. При использовании достаточно длинной колонки и подходящей жидкой фазы в процессе распределения компонентов устанавливается режим, при котором каждое вещество по истечении определенного времени выходит из колонки в виде бинарной смеси с газом-носителем. Схема газожидкостного хроматографа представлена на рис. 1.1. Газожидкостная хроматография имеет ряд преимуществ перед другими способами разделения. [34]
Ввод пробы инъекционным шприцем через перегородку в поток элюента непосредственно перед разделительной колонкой или в начало колонки используют наиболее часто. При правильной конструкции дозатора мертвый объем практически не увеличивается. [35]
 |
Аппарат для хроматографии с движущейся точкой ввода. [36] |
Например, для системы, показанной на рис. 3.9, все вводы могут быть сделаны в начало колонки за период времени, равный одной ступени подачи. Скорость питания будет в 5 раз больше, чем на рис. 3.9, и питание будет осуществлено за 1 / 5 времени. Если не принимать во внимание массообмен и дисперсию, то этот простой метод быстрого ввода даст по существу тот же результат, что и оптимизированный метод с движущейся точкой питания. Таким образом, улучшение, видимое в методе с движущейся точкой питания, очевидно, обусловлено уменьшением разбавления. Хотя могут быть трудности, связанные с перепадом давления, метод короткого импульса является простым и может быть рекомендован. [37]
Система ввода проб, которая обеспечивает ввод точного количества пробы в этот поток газа точно в начало колонки. Эта проба должна испаряться за достаточно короткое время и вводиться в колонку в виде цилиндрической пробки пара, разбавленного газом-носителем. [39]
По-видимому, не приходится сомневаться, что успех при ГЖХ красителей наиболее вероятен при вводе образца непосредственно в начало колонки. Хотя последние не являются красителями, но они также почти нелетучи, не обладают хорошей термической стабильностью и структурно сходны с красителями. [40]
Патрон размером 10 смХбмм, заполненный натровой известью производства фирмы Merck, подсоединяется между патрубком для ввода пробы и началом колонки. [41]
В теории линейной хроматографии идеальная модель исключает какое-либо размывание полосы в системе ввода, поскольку предполагается, что образец в начале колонки занимает объем сорбента, эквивалентный одной теоретической тарелке. На практике конечный объем образца и конечное время дозирования препятствуют этому. Тем не менее при стремлении к идеальной модели следует вводить минимально возможные дозы за минимально короткий интервал времени. С этой целью предложено использовать специальный шприц, поршень которого опускается под ударом небольшого резинового молоточка, что сводит к минимуму период дозирования. Предложен также шприц в виде пистолета, выстреливающий пробу в колонку. [42]
Первое слагаемое в уравнении ( II 1.9) зависит от разности концентраций Са и С ] и характеризует насыщение газа-носителя в начале колонки. [43]
Для улучшения препаративного разделения исследована эффективность применения различного рода устройств, устанавливаемых в колонке для уменьшения проходного сечения, помещения в начале колонки секции большего диаметра. На примере разделения смеси цис - и транс-декалина в колонке диаметром 10 мм и длиной 260 см показано, что эти способы не оказывают существенного влияния на эффективность разделения. Показано, что применение программирования т-ры позволяет существенно повысить четкость препаративного разделения и получить более концентрированные фракции. [44]
После выхода ключевого компонента реле времени выдает импульс, устанавливающий пробоотборный кран в такое положение, при котором поток газа-носителя направляется в начало колонки и выдувает оставшиеся компоненты в атмосферу. Время цикла работы хроматографа при этом сокращается. [45]
Страницы: 1 2 3 4