Начало - колонка
Cтраница 4
Особенно высокие требования к скорости используемых химических реакций предъявляются в том случае, когда реакция протекает в хроматографнческой системе, в реакторе до колонки или в начале колонки. Эспо-зито [39], развивая идею Берозы [40] об образовании производных в колонке путем последовательного введения в нее образца смеси анализируемых соединений и реагента, предложил использовать этот метод для образования триметнлсилнльных производных. Поскольку снлильные производные кислородсодержащих соединений наиболее часто используют, приведем некоторые примеры их применения. [46]
 |
Хроматограммы проб воздуха из помещения лаборатории, полученные при программировании температуры колонки с различными начальными температурами. [47] |
Если пробу пара продукта ввести в колонку, имеющую температуру ниже той, при которой из нее выходят компоненты смеси, но выше температуры выхода разбавителя, то компоненты смеси будут конденсироваться в начале колонки, а разбавитель - выходить из нее. Этим способом можно отделять воздух и другие неконденсирующиеся газы от летучих веществ, определяющих вкус и запах. [48]
При создании контрольного давления грузом необходимо перед считыванием показаний поверяемого прибора рукой придать тарелке с поршнем вращательное движение с частотой 20 - 50 об / мин, чтобы устранить погрешности, вызванные трением поршня в начале колонки. Погрешность показаний определяют как разность показаний поверяемого прибора и давления в прессе, создаваемого калиброванными грузами 5 с учетом массы поршня 6 с тарелкой. [49]
В теплодинамическом методе нагретая печь с отрицательным температурным градиентом периодически перемещается вдоль колонки при непрерывной подаче в колонку анализируемой смеси. Адсорбированные в начале колонки тяжелые компоненты ( примеси) начинают под действием теплового поля анализируемой смеси перемещаться вдоль колонки в зоне печи и периодически элюи-руются из колонки. Роль газа-носителя в этом случае выполняет основной компонент анализируемой смеси. [50]
Хромато-грамма на рис. 3 - 21 5 ( раствор анализируемой смеси в н-гексане) получена при вводе пробы без деления потока и температуре 25 С. Растворитель конденсируется в начале колонки, а анализируемые вещества распределяются на смоченной растворителем зоне. Размывание зон Се и Cg обусловлено размыванием во времени и отсутствием эффекта растворителя. Как указывалось выше, размывание пробы в пространстве часто нельзя наблюдать визуально, поскольку форма пиков не искажена. С другой стороны, если растворитель недостаточно хорошо смачивает неподвижную фазу, что имеет место при использовании полярных растворителей ( метанола) на неполярных фазах, форма пиков на хроматограмме искажена. Это объясняется тем, что длина зоны, смоченной растворителем, слишком велика ( несколько метров) и растворитель распределяется по зоне неравномерно. На рис. 3 - 21 г приведена хроматограмма раствора анализируемых соединений в метаноле. Видно, что форма пиков искажена и некоторые пики расщеплены. [51]
 |
Схема теп л о динамической установки. [52] |
Затем печь снова минует начало колонки, где уже установилось сорбционное равновесие между стационарной фазой и компонентами смеси. Компоненты десор-бируются и собираются внутри печи, каждый при своей характеристической температуре. Под действием газового потока и градиента температуры компоненты движутся вдоль колонки при разных температурах, но с одинаковой скоростью и0, равной скорости печи. При втором обороте печь последовательно проходит зоны компонентов 4, 3 и 2 ив момент, когда печь минует выход колонки, вещества в обратной последовательности вымываются с сорбента и, как обычно, регистрируются детектором. Ясно, что при непрерывной додаче пробы после каждого цикла регистрируется новая хромато-грамма. [53]
 |
Схема теплодинамической установки. [54] |
Затем печь снова минует начало колонки, где уже установилось сорбционное равновесие между стационарной фазой и компонентами смеси. Компоненты десор-бируются и собираются внутри печи, каждый при своей характеристической температуре. Под действием газового потока и градиента температуры компоненты движутся вдоль колонки при разных температурах, но с одинаковой скоростью и0, равной скорости печи. При втором обороте печь последовательно проходит зоны компонентов 4, 3 и 2 и в момент, когда печь минует выход колонки, вещества в обратной последовательности вымываются с сорбента и, как обычно, регистрируются детектором. Ясно, что при непрерывной подаче пробы после каждого цикла регистрируется новая хромато-грамма. [55]
Газ-носитель непрерывно пропускается через эту колонку. Разделяемая смесь вводится в начале колонки в виде образца либо газа, либо летучей жидкости. [56]
При зонной плавке смесей могут происходить явления, которые в направленной кристаллизации обычно не встречаются. Чистый компонент А осаждается в начале колонки, а жидкая зона обогащается ком понентом В. Этот процесс продолжается до тех пор, пока не будет достигнута точка U, в которой осаждается тонкой слой эвтектики. Однако как только расплавляется твердое вещество состава S и непосредственно пере ходит в жидкую зону, состав жидкой зоны сразу же возвращается в положение слева от эвтектики U на рис. 2, и снова осаждается слой чистого вещества А. Спустя короткое время вновь достигается состав эвтектики, которая снова осаждается. Таким образом, в конце колонки содержатся чередующиеся слои эвтектики и чистого компонента А. [57]
Страницы: 1 2 3 4