Cтраница 3
При анализе технической Г - соли сначала определяют содержание суммы всех трех нафтолсульфокислот путем титрования раствором л - нитродиазобензола в содово-щелочной среде. [31]
Метод разработан Л. А. Щетининой и Л. Д. Комиссаренко для определения невошедшего в реакцию форманилида в процессе его нитрования и основан на различном отношении к щелочи диазо-бензола и нитродиазобензолов, образующихся при диазотирова-нии анилина и нитроанилинов. Эти амины образуются в результате омыления соляной кислотой реакционной массы, получающейся в процессе нитрования форманилида и содержащей нитроформ-анилиды с небольшой примесью форманилида. В то время какдиазо-бензол в щелочном растворе сохраняет способность образовывать азокраситель при сочетании с Аш-кислоюй, нитродиазобензолы в этих условиях превращаются в несочетающиеся антидйазотаты. [32]
Метод разработан Л. А. Щетининой и Л. Д. Комиссаренко для определения невошедшего в реакцию форманилида в процессе его нитрования и основан на различном отношении к щелочи диазо-бензола и нитродиазобензолов, образующихся при диазотирова-нии анилина и нитроанилинов. Эти амины образуются в результате омыления соляной кислотой реакционной массы, получающейся в процессе нитрования форманилида и содержащей нитроформ-анилиды с небольшой примесью форманилида. В то время какдиазо-бензол в щелочном растворе сохраняет способность образовывать азокраситель при сочетании с Аш-кислотой, нитродиазобензолы в этих условиях превращаются в несочетающиеся антидиазотаты. [33]
Колбы с охлажденными пробами поочередно вынимают из кюветы со льдом, погружают в чашку со смесью льда и соли и, непрерывно помешивая ( какпри титровании) прибавляют по каплям 1 мл раствора n - нитродиазобензола и возвращают обратно в кювету со льдом на 20 мин. Таким же образом поочередно, при охлаждении и непрерывном перемешивании прибавляют каплю за каплей 2 мл находящегося в бюретке охлажденного раствора щелочи. Пробу выдерживают при комнатной температуре 1 ч, переливают в кювету электрофотоколориметра с толщиной поглощающего слоя 20 - 30 мм и измеряют оптическую плотность оранжево-красного раствора относительно желтого контрольного раствора, пользуясь зеленым светофильтром. [34]
Для приготовления эталонных растворов с известным содержанием фенола в 10 мерных колб объемом по 100 мл наливают из микробюретки последовательно 0; 0 3; 0 5; 0 7; 1 0; 2 0; 4 0; 6 0; 8 0; 10 мл эталонного раствора, добавляют по 80 мл дистиллированной воды, по 2 мл 5 % - ного раствора карбоната натрия, перемешивают, а затем в каждую колбу приливают по 4 мл раствора хлористого n - нитродиазобензола. Доливают до метки водой и смесь снова тщательно перемешивают. [35]
В щелочной среде, даже в растворе соды, / г-нитрофенилдиазо-ний наименее стоек и легко переходит в неактивную форму, теряя способность к сочетанию. Поэтому n - нитродиазобензол и м-ни-тродиазобензол применяют почти исключительно для титрования уксуснокислых растворов азосоставляющих, способных к сочетанию в этой среде. Для титрования азосоставляющих, сочетающихся в содово-щелочной среде, пользуются диазобензолом и диа-зотолуолом. В большинстве случаев применяют последний, так как он более устойчив. [36]
В этом случае титруют не n - нитродиазобензолом, а диазобензолом в содово-щелочной среде. [37]
Полученный продукт анализируют: не вступивший в реакцию а-нафтиламин определяют сочетанием полученного из него диазосоединения с избытком Р - соли, которую далее титруют диазотолуолом. Сумму аминов определяют сочетанием с л - нитродиазобензолом. [38]
Затем в смесь сразу же вносят охлажденный до 20 раствор 0 05 моль 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот ( приготовление см. прямой диазосиний, стр. К концу сочетания проба с n - нитродиазобензолом должна показывать небольшой избыток азосоставляющей. [39]
В этом случае титруют не n - нитродиазобензолом, а диазобензолом в содово-щелочной среде. [40]
О, а при рН 4.5 сочетание приводит уже к довольно интенсивному окрашиванию. При этом получаются обычные азокрасители из n - нитродиазобензола и соответствующей азосоставляющей, которые были идентифицированы по их точкам плавления. [41]
Нитрофенолы образуются также при нитровании фенола. Нитрофенол синтезируется обходным путем из ж-нитроанилина через jn - нитродиазобензол. [42]
Метод состоит в том, что содержащиеся в испытуемой воде одноатомные фенолы отгоняются с водяным паром. Затем в кислой среде при действии хлористого n - нитродиазобензола получается азосоединение, которое окрашивает раствор в слабо-оранжевый цвет. Этот раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. [43]
Титрованные растворы диазосоединений ( диазобензола, диазотолуола, n - нитродиазобензола и ж-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитро-анилина и ж-нитроанилина. [44]
Титрованные растворы диазосоединений ( диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и л - нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитро-анилина и м-нитроанилина. [45]