Cтраница 4
Раствор р-нафтолята натрия смешивают с мелом и эмульсией асидола, нейтрализованной едким натром до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. К этой смеси постепенно добавляют при температуре не выше 20 раствор n - нитродиазобензола, не допуская в реакционной массе значительных избытков n - нитродиазобензола и р-нафтола. В конце сочетания ни одна из составляющих не должна быть в избытке. Суспензию полученного пигмента разбавляют водой, подогревают до 30 и отфильтровывают на фильтрпрессе. [46]
В фарфоровом стакане для сочетания емкостью 1 л растворяют при небольшом нагревании 9 г ( 0 055 моля) этилоксиэтил-анилина в 100 мл 3-процектной соляной кислоты. Раствор охлаждают льдом до 10; хорошо размешивая, приливают к нему раствор n - нитродиазобензола. [47]
Температура, при которой проводят сочетание, в большой степени зависит от устойчивости диазосоединения. Например, температура титрования диазобензолом 0 С, диазотолуолом - - 15 С; при этой же температуре ведут титрование нитродиазобензолом. Повышение температуры приводит к побочной реакции разложения диазосоединения и завышению результата анализа. [48]
Раствор р-нафтолята натрия смешивают с мелом и эмульсией асидола, нейтрализованной едким натром до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. К этой смеси постепенно добавляют при температуре не выше 20 раствор n - нитродиазобензола, не допуская в реакционной массе значительных избытков n - нитродиазобензола и р-нафтола. В конце сочетания ни одна из составляющих не должна быть в избытке. Суспензию полученного пигмента разбавляют водой, подогревают до 30 и отфильтровывают на фильтрпрессе. [49]
Из конической колбы берут пипеткой на анализ в склянку 100 мл дистиллята, а 50 мл оставляют для повторного определения. В склянку с дистиллятом наливают 2 мл 5 % - ного раствора карбоната натрия и перемешивают. Затем в этот раствор прибавляют 4 мл хлористого n - нитродиазобензола и снова тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора. Пользуясь калибровочным графиком, находят содержание фенола, соответствующее найденному значению оптической плотности. [50]