Cтраница 4
Смесь изомерных нитросульфо-кислот, образующихся при нагревании сульфокислот нафталина, трудно поддается разделению. Более рациональным является восстановление неразделенной смеси нитросульфокислот и разделение образующихся аминосульфокислот. [46]
Вместо аммиачной воды для нейтрализации денитрованной нитромассы можно применять раствор едкого натра или проводить нейтрализацию с помощью меловой или известковой суспензии при повышенной температуре. В последнем случае получается растворимая кальциевая соль нитросульфокислоты, а серная кислота превращается в трудно растворимый в воде гипс. [47]
В колбу Бунзена емкостью 1 л загружают 68 г 96 о-ной 4-нитротолуол - 2-сульфокислоты ( 65 1 г, или 0 3 моль, чистой кислоты) и 600 жл4 о-ного раствора NaOH. Вместо 96 о-ной можно брать эквивалентное количество нитросульфокислоты другой концентрации. Смесь нагревают на водяной бане при 48 - 50 до полного растворения нитросульфокислоты. Затем температуру поднимают до 62 и добавляют 2 мл 10 % - ного раствора марганцового мыла, полученного смешением эмульсии мыла с 0 7 г сернокислого марганца, и 90 мл 30 % - ного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой со вставленными термометром и стеклянной трубкой, доходящей почти до дна. Колбу соединяют с водоструйным насосом. Просасывают воздух через раствор до полного окисления нитротолуолсульфо-кислоты. [48]