Cтраница 2
Берут два поглотителя и в каждый из них переносят пипеткой по 10 мл раствора меркаптана ( 1 % лаурилмеркаптана в изопропаноле) и по 5 мл изопропанола. [16]
Берут фракцию, кипящую в диапазоне 243 - 245 С при 735 мм рт. ст.; хранят в сосуде из темного стекла. [17]
Берут навеску 2 0 - 3 5 г анализируемой окиси в конической колбе емкостью 50 мл с носиком и притертой пробкой. Сухой пипеткой добавляют в нее 5 мл абсолютного бензола, затем безводный олефин в количестве не менее 10 % от количества анализируемого ос-эпоксисоединения и закрывают ее пробкой. Добавлять можно либо соответствующий олефин, либо любой жидкий олефин ( например, а-пинен, а-метилстирол или диизобу-тилен), который можно без труда брать пипеткой. Если олефин уже содержится в анализируемой пробе, то отдельно его не добавляют. После этого трубку с плавленым бромидом цинка ломают на две части и сразу же бросают половинку с плавом ( катализатором) в колбу с раствором. Затем колбу соединяют с воздушным холодильником, имеющим осушительную трубку с хлоридом кальция, и на 10 мин погружают в масляную баню с температурой 98 0 1 С. [18]
Берут точную навеску образца в сосуде для образца и закрывают сосуд пластмассовой крышкой. Затем в него добавляют из пипетки 5 мл тетрагидрофурана и встряхивают для растворения образца. При анализе смол или других материалов, содержащих воду, в сосуд добавляют 10 - 15 зерен активированного молекулярного сита и на 30 мин помещают в эксикатор для удаления из него следов воды. [19]
Берут навеску образца, содержащую не более 1 6 мМ первичного амина, в сосуде для взвешивания. Для получения оптимальных результатов в анализе образцов с концентрацией первичного амина более 85 % берут навеску, содержащую 1 3 - 1 6 мМ этого амина. Для растворения пробы из мерного цилиндра в сосуд наливают 14 мл хлороформа. В полученный раствор добавляют из пипетки 6 мл раствора уксусной кислоты так, чтобы смыть вещество со стенок сосуда, и слегка взбалтывают раствор. [20]
Берут навеску образца, содержащую около 4 мМ анализируемого амина, в стакан емкостью 400 мл. Затем в стакан добавляют 250 мл воды, 20 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г бромида калия. После этого в него погружают стеклянные лопасти механической мешалки, платиновые электроды, предварительно очищенные в растворе бихромата и промытые, и включают мешалку. Затем устанавливают чувствительность гальванометра на 0 01 мкА / мм и прикладывают к электродам разность потенциалов, равную 0 4 В. В этот момент в системе может появиться электрический ток, однако обычно он сразу же падает почти до нуля. Затем в раствор погружают кончик бюретки с 0 1 М раствором нитрита натрия ( стандартизованным по чистой сульфаниловой кислоте) и добавляют этот раствор в стакан с такой скоростью, чтобы в системе протекал очень слабый электрический ток. При приближении к конечной точке титрования ток начинает усиливаться; в этот момент рекомендуется прекратить титрование с тем, чтобы успокоилась стрелка гальванометра и можно было зафиксировать положение нулевой точки. После этого раствор нитрита добавляют небольшими порциями и наблюдают показания гальванометра. [21]
Берут навеску образца с точностью до 0 1 мг, содержащую 1 0 мМ третичного меркаптана, в мерной колбе емкостью 100 мл, растворяют ее в четыреххлористом углероде и разбавляют полученный раствор до метки. Переносят 5 мл разбавленного раствора в делительную воронку емкостью 125 мл, в которую предварительно наливают 25 мл воды. В эту же воронку добавляют из пипетки 20 мл четыреххлористого углерода. Все дальнейшие операции с раствором проводят в темной комнате с электрическим освещением. [22]
Берут навеску анализируемого соединения, растворяют его в четыреххлористом углероде и разбавляют полученный раствор до нужного объема. После этого разбавляют порцию этого раствора так, чтобы поглощение получаемого в дальнейшем раствора пробы с иодом оказалось внутри интервала 0 4 - 1 0, что обеспечивает наибольшую точность анализа. [23]
Берут две полоски писчей бумаги ( ГОСТ 3331 - 55) размером 2 X Ю см. На склеиваемую поверхность наносят слой клея, оставляя концы полос на длине 1 см свободными от клея. [24]
Берут панель из листовой стали холодного проката ( Ст. [25]
Берут образцы длиной - 150 мм. Смывают липкий слой ацетоном. Остро заточенным калиброванным ножом вырезают из образцов полосы шириной 15 мм. Измеряют толщину в середине каждого образца в трех точках и берут для расчета среднее арифметическое значение. Образец укрепляют в зажимах динамометра и подвергают продольному растяжению плавной непрерывно возрастающей нагрузкой. [26]
Берут за неприклеенный конец обоев и равномерным движением отрывают от бумаги. Затем берут за свободный конец газетной бумаги и тоже отрывают по месту склейки. Разрыв должен происходить по волокнам обоев или бумаги, а не по клеевому слою. [27]
Берут две полоски писчей бумаги ( ГОСТ 18510 - 73) размером 2 X Ю см. На склеиваемую поверхность наносят тонкий слой клея, оставляя концы полос длиной 1 см не покрытыми клеем. Через 3 мин при отрывании склеенных полосок поверхность бумаги должна заметно повреждаться. [28]
Берут две полоски писчей бумаги ( ГОСТ 18510 - 73) размером 2 X Ю см. На склеиваемую поверхность наносят тонкий слой клея, оставляя концы длиной 1 см не покрытыми клеем. Через 3 мин при отрывании склеенных бумаг поверхность бумаги должна замети повреждаться. [29]
Берут определенное количество хлористоводородной кислоты и избыток карбоната кальция. [30]