Cтраница 4
Берут 3 - 4 навески сульфата гидразина ( стр. [46]
Берут не менее 3 - х навесок ( по 0 5 - 1 г) стандартного образца с содержанием марганца, близким к содержанию его в анализируемом материале, растворяют в 30 мл смеси кислот ( 125 мл концентрированной H2SO4, 100 мл концентрированной Н3РО4, 275 мл концентрированной HNO3 и 575 мл воды) в конической колбе емкостью 250 мл при нагревании на песчаной бане. После растворения содержимое колбы кипятят еще 3 - 5 мин для удаления окислов азота. Если на дне колбы остаются неразложившиеся частицы, то их разминают сплюснутой на конце стеклянной палочкой, что ускоряет разложение. Остаток графита и SiO2 отфильтровывают, разбавив предварительно содержимое колбы 25 мл воды. [47]
Берут 3 - 4 навески хлорида натрия ( стр. [48]
Берут 3 - 4 навески хлорида натрия в отдельные бюксы примерно по 0 15 - 0 18 г с точностью до 0 0002 г и сушат при 120 С до постоянного веса. Затем их переносят в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 мл воды. Бюкс со следами оставшегося хлорида натрия снова взвешивают и по разности определяют навеску, взятую для титрования. [49]
Берут 3 - 4 навески фторида натрия ( предварительно высушенного при 150 С до постоянного веса) примерно по 0 02 г на микровесах и в микробкжсах. Навески переносят в конические колбы емкостью 100 мл и растворяют в 25 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. При отсутствии микровесов берут навески фторида натрия на обычных аналитических весах в количестве около 0 2 г с точностью до 0 0002 г, переносят их в предварительно откалиброванные мерные колбы емкостью 250 мл и растворяют в воде. Из тщательно перемешанного раствора берут на каждое определение по 25 мл раствора. [50]
Берут 3 - 4 отдельные навески сульфаниловой кислоты ( стр. [51]
Берут 3 - 4 навески карбоната натрия ( стр. [52]
Берут 3 - 4 навески янтарной кислоты ( стр. NaOH) с точностью до 0 0002 г. Навески сушат в сушильном шкафу при 100 С до постоянного веса, затем переносят их в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 - 50 мл воды. Бкжс со следами оставшейся янтарной кислоты снова взвешивают. Разность между результатами обоих взвешиваний показывает величину навески. Прибавляют к раствору янтарной кислоты 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до появления не исчезающего в течение 50 - 60 сек розового окрашивания. [53]
Берут 3 - 4 авески перекристаллизованной сульфаминовой кислоты ( стр. NaOH с точностью до 0 0002 г. Навески сушат в сушильном шкафу при 100 - 105 С до постоянного веса, затем переносят их в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 25 мл воды. Бюкс со следами оставшейся сульфаминовой кислоты снова взвешивают. Разность между результатами обоих взвешиваний показывает величину навески. К раствору сульфаминовой кислоты добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют щелочью до появления желтого окрашивания. [54]