Обработка - силикагель
Cтраница 3
 |
Изобары адсорбции. [31] |
Наиболее вероятно предположить, что полимеризация на силикагеле КСМ вызывается наличием в нем примесей, являющихся катализаторами этого процесса. Действительно, десятичасовая обработка силикагеля соляной кислотой в аппарате Соксдета снизила скорость полимеризации в 10 раз. Объяснение наблюдаемой скорости полимеризации пропилена на силикагеле наличием примеси находится в полном согласии с тем, что в некоторых упомянутых выше работах процесс полимеризации не наблюдался. [32]
Описана методика обработки силикагелей для разделения алифатических Сс-С и ароматических углеводородов. [33]
При обработке силикагеля солями в значительной степени изменяется его химическая активность. Поэтому представляет интерес изучить влияние обработки силикагеля различными солями на специфическую адсорбцию непредельных углеводородов. [34]
Качественное и количественное определение51 ЗОз в воздухе основано на цветной реакции сернистого ангидрида с ванадатом аммония, адсорбированном на силикагеле. Предполагают, что реакция обусловлена взаимодействием SOa с кремневанадиевой гетерополикислотой, образующейся при обработке силикагеля раствором ванадата аммония. [35]
Качественное и количественное определение51 SCb в воздухе основано на цветной реакции сернистого ангидрида с ванадатом аммония, адсорбированном на силикагеле. Предполагают, что реакция обусловлена взаимодействием SOa с кремневанадиевой гетерополикислотой, образующейся при обработке силикагеля раствором ванадата аммония. [36]
Из приведенных данных следует, что в присутствии силика-геля процессы кобальтизации и декобальтизации осуществляются нормально, но одновременно наблюдается заметное раздробление зерен носителя. Не исключена возможность резкого уменьшения этого явления путем, например, предварительной высокотемпературной ( - - 750) обработки силикагеля водяным паром. [37]
Таким путем создания диссимметрических катализаторов может явиться использование специфически сформованных силика-гелей. Сделаны первые шаги в этом направлении: имеются указания [773, 774] на получение диссимметрических катализаторов путем нанесения палладия на сформованный в присутствии хинина силикагель, а также на уголь, обработанный оптически активными аминокислотами. Обработка силикагеля как хинином, так и хинидином приводит к () - вращающему продукту, что объясняется тем, что хинин и хинидин являются не оптическими изомерами, а диастереоизомерами, в которых конфигурация при Сз и Ci одинакова. Этот принципиально новый и перспективный путь создания диссимметрических катализаторов ждет своей разработки. [38]
Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см2 с Rf 2 4 - Д 0 5 - 0 6 и количественно переносят в коническую колбу с притертой пробкой на 50 мл. Смачивают силикагель в колбе 1 мл дистиллированной воды, приливают 4 - 5 мм ацетона, встряхивают 1 - 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку силикагеля ацетоном проводят еще трижды. Объединенный ацетоновый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, удаляют растворитель на роторном испарителе, затем проводят метилирование образца и газохроматографиче-ское определение 2 4 - Д так, как это описано выше. [39]
Измельченный силикагель просеивают через сито с размером отверстий 0 25 - 0 5 мм. После обработки силикагеля кислотами его промывают водой до отсутствия ионов С1 - и NOJ по реакции с нитратом серебра и дифениламином, сушат при 100 - 105 С и после этого активируют в муфельной печи в течение 20 - - - 30 мин при 300 С. [40]
 |
Стандартная шкала для определения а-метилстирола. [41] |
Измельченный силикагель просеивают через сито с размером отверстий 0 25 - 0 5 мм. После обработки силикагеля кислотами его промывают водой до отсутствия ионов С1 - и N0 по реакции с нитратом серебра и дифениламином, сушат при 100 - 105 С и после этого активируют в муфельной печи в течение 20 - 30 мин при 300 С. [42]
На ОФ, у которой, если бы это было возможно, все силанольные группы полностью замещены, при элюировании неполярными элюентами все полярные пробы должны вымываться вместе с инертным веществом. Пропил - или бутилсиланы хорошо экранируют силанольные группы. При обработке силикагеля алкилсиланами с более длинными алкильными группами степень замещения из-за стерических препятствий ниже, однако и в этом случае силанольные группы в достаточной степени экранированы. Дополнительной характеристикой обращенной фазы служит общее количество связанной органической фазы, определяемое, например, с помощью С, Н - анализа. Однако эта характеристика ничего не говорит о доступности или экранировании силанольных групп. Силикагель с удельной поверхностью 300 - 400 м2 / г ( например, лихросорб Si 100) может химически связывать 16 - 22 % углерода ( из С, Н - анализа), если обработка проведена октадецилсиланом. Если используют ал-килсиланы с более короткими углеводородными цепями, то масса связанной органической фазы уменьшается. [43]
Была сделана попытка хроматографического раздельного определения алкилфенола и масла на силикагеле, однако при этом четкого разделения добиться не удавалось. В последнее время применение основных и кислых адсорбентов стало широко практиковаться. Были подобраны условия обработки силикагеля. Обработанный силикагель вступает в химическое взаимодействие с алкилсалицилатом кальция или бария. Активный компонент остается на силикагеле, а алкилфенол и масло десорбируют соответствующими элюентами. Для десорбции масла-разбавителя использовали гексан, для десорбции алкилфенола - бензол. [44]
Промытый Силикагель переносят в воронку Бюхнера, на которой уложен фильтр из батиста, отсасывают избыток воды и вторично контролируют реакцией с нитратом серебра на хлорид-ион. При отрицательной реакции силикагель высушивают при 90 - 100 С и затем прокаливают 2 ч при 750 С. Если при действии соляной кислоты на приготовленный силикагель появляется желто-зеленая окраска, то обработку силикагеля повторяют. [45]
Страницы: 1 2 3 4