Обработка - силикагель
Cтраница 4
Промытый силикагель переносят в воронку Бюхнера, на которой уложен фильтр из батиста, отсасывают избыток воды и вторично контролируют реакцией с нитратом серебра на хлор-ион. При отрицательной реакции силикагель высушивают при 90 - 100 и затем прокаливают 2 час. Если при действии соляной кислоты на приготовленный силикагель появляется желто-зеленая окраска, то обработку силикагеля повторяют. [46]
Исследовано влияние активации силикагеля различными способами на хроматограф, процесс. Изучено также изменение содержания воды и покрытия поверхности гид-роксильными группами в зависимости от условий обработки силикагеля. Найденные результаты обсуждаются с точки зрения геометрии и химии поверхности силикагеля. [47]
Все эти производные легкодоступны, поскольку исьользуемые си-ланы являются коммерческими продуктами. Синтетический метод был исследован очень подробно, и обычно вносимые в него изменения весьма незначительны. Так, существует мнение, что обработка силикагеля кипящей соляной кислотой приводит к разрыву силоксановых связей и создает дополнительное количество свободных силанольных групп, участвующих в модификации. [48]
 |
Содержание в силикагелях в зависимости от температуры прокаливания образца в расчете на 1 м2 поверхности. [49] |
До температур порядка 600 - 700 выделение структурной воды идет, в основном, за счет дегидратации поверхности; при более высоких температурах вода выделяется преимущественно за счет уменьшения поверхности в результате спекания силикагеля. Весьма важно найти возможность различить адсорбированную ч структурную воду, поскольку экспериментально из потери при прокаливании определяется общее содержание воды в силикагеле. Результаты измерения теплот смачивания водой силикагелей, прокаленных при разных температурах [5], а также данные по зави - JffO 600 300 симости адсорбции паров воды от темпера - Гемпература лро / тливания, С Туры прокаливания пористых стекол [6], показывают, что эти адсорбционные характе-воды ристики в интервале температур 200 - ЗОО3 проходят через максимум. При температурах меньших 200 - 300 энергия поверхности падает, как за счет присутствия адсорбированной воды, так, по-видимому, и за счет того, что часть соседних гидроксильных групп на поверхности может взаимодействовать между собой с образованием водородных связей. Из рис. 1 видно, что при температуре стандартной обработки ( 300), а также и при более низких температурах ( 150 - 200) гидратация поверхности не является величиной постоянной. Силикагелю с большей величиной удельной поверхности соответствует меньшая гидратация поверхности и наоборот. Даже обработка силикагеля в автоклаве при благоприятных условиях гидратации не дала ( силикагель К-3) поверхности, гидратированной более, чем у образца, с примерно такой же поверхностью, обработанного при стандартных условиях. Сопоставление наших данных с результатами других авторов [7, 8], приведенное на рис. 1, показывает, что найденная нами связь между степенью гидратации образца и величиной его удельной поверхности не является случайной. [50]
Страницы: 1 2 3 4