Твердый образец

Cтраница 3

Твердые образцы полиэтилена кристаллизуются не полностью Относительное содержание кристаллического вещества в полимере может быть определено по измерению плотности, теплоты плавле ния, методами дифракции рентгеновских лучей или инфракрасной спектроскопии. Обычно для этой цели используется сопоставление интенсивности дуплета при 720 - 731 слг1, который отсутствует i полностью аморфном полимере. Однако этот метод не вполне надежен, что связано с труд ностями разделения двух перекрывающихся полос поглощения Кроме того, интенсивности компонент до некоторой степени завися-от ориентации образца. Необходимо также иметь в виду, что по добные измерения могут выполняться только на очень тонки; пленках. Полоса при этой частот изолирована от других полос спектра, и ее интенсивность не слиш ком велика. [31]

Отжигайте твердые образцы, особенно если они получены конденсацией из газовой фазы. [32]

Если твердый образец мелкокристаллический, его можно дополнительно не растирать, а просто поместить в кювету или капилляр. [33]

Если твердый образец достаточно велик, чтобы его можно было увидеть невооруженным глазом, то его помещают в мельницу из нержавеющей стали и взвешивают на микровесах. Нужную порцию спектрально чистого КВг взвешивают в той же мельнице, все содержимое перемешивают и перемалывают, затем готовят микротаблетку необходимого размера. Для работы с более мелкими твердыми образцами следует пользоваться лупой или микроскопом. [34]

Если твердый образец получают путем осаждения, то значительное влияние могут оказать природа осаждающего агента, скорость его добавления и перемешивания, температура раствора, присутствие посторонних веществ и продолжительность пребывания в растворе или другой среде. В случае простой кристаллизации из раствора все эти факторы сохраняются, за исключением скорости добавления осаждающего агента, которая заменяется скоростью испарения растворителя. Если твердый образец получают путем термического разложения какого-либо вещества, то для достижения желаемой цели можно изменять природу и текстуру этого вещества, а также условия разложения. Вообще говоря, каждому веществу-предшественнику соответствует некоторая, весьма отличная от другого текстура, особенно в том, что касается размеров пор. [35]

Держатели твердых образцов и прямоугольных кювет устанавливаются в каретку стороной с белой точкой к оператору, предельно близко к выходному окну монохроматора. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 40 и может фиксироваться в четырех положениях: 1, 2, 3 и 4, соответствующих четырем кюветам. [36]

Парамагнитные ноны переходных элементов с конфигурацией iuf и nf. [37]

Для твердых образцов наиболее перспективно использование монокристаллов, однако из-за трудности их получения чаще работают с замороженными растворами ( стеклами) или с поликристаллическими порошками. [38]

Газоразряд - 4200 А. В случае необходимости это осложнение ная тру ка еисслера устраняется заключением дуги в кожух, сод ер. [39]

Спектры твердых образцов или чистых жидкостей нередко сильно искажены из-за межмолекулярных водородных связей, и поэтому часто на основании рассмотрения ИК-спектров [33] бывает трудно установить присутствие гидроксильной и карбонильной групп в молекуле. Для соединений, не образующих водородных связей, было найдено, что частота поглощения определенной группы изменяется при переходе от одного соединения к другому намного меньше, если измерения проводить в разбавленных растворах, а не в твердом состоянии. Поэтому различные соединения, содержащие определенную группу, лучше исследовать в каком-нибудь одном растворителе, чем при различной диэлектрической проницаемости их собственных кристаллов. Конечно, не все соединения достаточно хорошо растворимы в указанных ниже растворителях, однако до тех пор, пока спектроскопист не убедится в этом, он не должен прибегать к твердым методам. [41]

Анализ твердых образцов может проводиться с применением альтернативного ионного источника тлеющего разряда. [42]

Спектры твердых образцов или чистых жидкостей нередко сильно искажены из-за межмолекулярных водородных связей, и поэтому часто на основании рассмотрения ИК-спектров [33] бывает трудно установить присутствие гидроксильной и карбонильной групп в молекуле. Для соединений, не образующих водородных связей, было найдено, что частота поглощения определенной группы изменяется при переходе от одного соединения к другому намного меньше, если измерения проводить в разбавленных растворах, а не в твердом состоянии. Поэтому различные соединения, содержащие определенную группу, лучше исследовать в каком-нибудь одном растворителе, чем при - различной диэлектрической проницаемости их собственных кристаллов. Конечно, не все соединения достаточно хорошо растворимы в указанных ниже растворителях, однако до тех пор, пока спектроскопист не убедится в этом, он не должен прибегать к твердым методам. [43]

Для твердых образцов приходится применять более сложные способы. В одном из наиболее распространенных способов мощный электрический разряд пропускают между двумя порциями образца или между образцом и противоэлектродом, не содержащим определяемых элементов. Роль верхнего электрода может выполнять заостренный стержень из графита. [44]

Исследование твердых образцов может быть осуществлено наиболее просто путем растворения их в соответствующей жидкости. [45]

Страницы: 1 2 3 4