Твердый образец
Cтраница 4
Для твердых образцов приходится применять более сложные способы. В одном из наиболее распространенных способовмощный электрический разряд пропускают между двумя порциями образца или между образцом и противоэлектродом, не содержащим определяемых элементов. Если образец нельзя изготовить в форме стержня, а лишь в виде порошка или раствора, его помещают в. Роль верхнего электрода может выполнять заостренный стержень из графита. [46]
Для твердых образцов определяют температуру плавления, а для жидких - температуру кипения. Если интервал температуры плавления составляет более 3 С, а кипения - более 5 С, то это твердое вещество необходимо перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель, а жидкое - перегнать. [47]
Изучение твердых образцов при комнатной температуре с использованием в качестве источника возбуждения дуговой лампы Торонто может проводиться различными способами в зависимости от природы исследуемых материалов. Для поликристаллических и аморфных порошков удобны кюветы, представляющие полый конус. Это устройство позволяет получать удивительно хорошие результаты и записывать спектр вблизи возбуждающей линии. Монокристаллы можно исследовать аналогичным способом, причем наилучшие результаты получают, когда образец отполирован в виде стержня с плоской гранью и рассеянное излучение полностью заполняет входную апертуру спектрометра. [48]
Гомогенизацию твердых образцов осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке, поскольку уменьшение размера частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами. [49]
Для твердых образцов в некоторых приборах имеются специальные держатели ( см. рис. 78), конструкция которых определяет минимальные размеры испытуемого образца. [50]
Анализ твердых образцов сложнее, чем газовых, hpii испарении ( сублимации) происходит фракционирование, приводящее к искажению результата. Для ряда соединений трудно выбрать подходящий материал для тигля, который бы не взаимодействовал с этими соединениями при высоких температурах. Кроме молекул, испаряющихся из тигля, в область ионизации попадают молекулы, испаряющиеся с других нагретых поверхностей источника. Иногда возникают трудности из-за напыления на изоляторы источника проводящих соединений или металлов, а на электроды источника - непроводящих соединений. [51]
Анализ твердых образцов осуществляется методами полного испарения, изотопного разведения, вакуумной искры п ионной бомбардировки. [53]
Гомогенизацию твердых образцов осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке, поскольку уменьшение размера частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами. [54]
Щепотку твердого образца помещают в микротигель или выпаривают досуха 1 каплю исследуемого раствора. Добавляют 1 каплю сиропообразной фосфорной кислоты. Тигель накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата анилина. Бумагу придавливают маленьким часовым стеклом. Дно тигля в течение 30 - 60 сек осторожно нагревают микрогорелкой, не допуская разбрызгивания. [55]
Для твердых образцов в некоторых приборах имеются специальные держатели ( см. рис. 78), конструкция которых определяет минимальные размеры испытуемого образца. [56]
Страницы: 1 2 3 4