Взвешенный образец
Cтраница 4
Остаточное количество е-капролактама в описанных выше полимерах определяют нагреванием взвешенного образца ( 1 - 2 г) тонких стружек полимера ( полученных на токарном станке) при 180 и 3 мм ост. Лактам сублимируется из полимера и конденсируется на пальце, охлаждаемом смесью сухого льда и ацетона. Сконденсировавшийся лактам смывают во взвешенный стакан небольшим количеством ацетона, раствор упаривают па паровой бане, и остаточный лактам сушат в эксикаторе и взвешивают. Полимеры е-аминокапроновой кислоты, полученные любым методом, описанным выше, при определении по такой методике содержат 3 - 8 % е-капролактама. [46]
При определении водопоглощения высушенные при 105 - 110 С и взвешенные образцы теплоизоляционных материалов впускают в сосуд с водой так, чтобы уровень воды был примерно на 3 см выше поверхности образцов, и выдерживают их в течение определенного времени. Затем их вынимают из сосуда и устанавливают на 2 - 3 мин на ребро для стока воды, осторожно обтирают влажной хлопчатобумажной тканью и взвешивают с точностью до 0 1 г. На основании полученных данных определяют водопоглощение. [47]
При определении намокаемости каждый образец взвешивают с погрешностью до 0 01 г. Взвешенные образцы погружают на 2 или 24 ч в воду, имеющую температуру 20 3 С. Вынутый из воды образец освобождают от поверхностной влаги ( без отжима) фильтровальной бумагой и вторично взвешивают. [48]
Для этого в эксикатор наливают дистиллированную воду и помещают в его верхней части высушенные и взвешенные образцы. [50]
Без сомнения, наиболее обычный метод определения содержания воды в твердых веществах состоит в высушивании взвешенного образца в печи и гравиметрическом определении выделившейся воды либо по потере массы образца, либо по увеличению массы поглотителя воды. Большим преимуществом этого метода является простота; к сожалению, эта простота не обязательно распространяется на интерпретацию данных анализа в тех случаях, когда при нагревании кроме выделения воды могут происходить и другие процессы. К ним можно отнести улетучивание-других компонентов, разложение одной или более составных частей с образованием газообразных продуктов или, возможно, окисление компонентов образца кислородом воздуха. Первые два из этих явлений вызовут уменьшение массы пробы, окисление же приведет к увеличению массы, если продукты нелетучи, и к уменьшению, если они летучи. К этим трудностям добавляется неопределенность температуры, необходимой для полного выделения воды. При нагревании до 105 С достигается удаление адсорбированной воды и, возможно, также стехиометрической воды. Наоборот, при этой температуре сорбированная и окклюдированная вода часто удаляется далеко не полностью. Для многих минералов, а также для глинозема и кремнезема необходимы температуры порядка 1000 С и выше. [51]
Энтальпию реакции можно определить при помощи приборов, подобных калориметрической бомбе, показанной на рис. 6.28. Взвешенный образец горючего материала помещают в бомбу и в нее под давлением вводят кислород. Регистрируют температуру окружающей воды, затем поджигают образец, пропуская электрический ток через вмонтированную в сосуд проволоку. Выделяющееся при реакции тепло вызывает повышение температуры всей системы, окруженной изолирующим материалом. По истечении некоторого времени температура в системе выравнивается и ее снова замеряют. [52]
После сушки образцы помещают в эксикатор для охлаждения и затем взвешивают с точностью до 0 05 г. Взвешенные образцы помещают далее в воду в один ряд на подкладках при комнатной температуре так, чтобы уровень воды в ванне был на 20 мм выше верха образцов. [53]
Страницы: 1 2 3 4